[发明专利]一种丁基橡胶胶液中水含量的测试方法

说明书

本发明提供了一种丁基橡胶胶液中水含量的测试方法。本发明先将丁基橡胶、水和溶剂混合配制成不同水含量的标准品溶液；再分别与氚代试剂混合得到一系列处理液；将内标化合物与氚代试剂混合形成内标液；然后将内标液置于同轴核磁管的内管中，将处理液轮流置于外管中，依次采集¹H‑NMR，分别记录处理液中水峰面积与内标化合物峰面积的相对面积比；以标准品溶液的水含量为横坐标，以各相对面积比为纵坐标建立标准曲线；将含水量未知的丁基橡胶胶液和氚代试剂混合，置于同轴核磁管的外管中，搭配装有上述内标液的内管，采集¹H‑NMR，得到的水峰相对面积代入标准曲线得到丁基橡胶胶液中的水含量。上述方法能准确测定丁基橡胶胶液水含量。

技术领域

本发明涉及分析技术领域，特别涉及一种丁基橡胶胶液中水含量的测试方法。

背景技术

丁基橡胶是制备溴化丁基橡胶的原材料，它可以与溴发生取代反应生成溴化丁基橡胶。溴化丁基橡胶是含有活性溴的异丁烯-异戊二烯共聚物弹性体，其是目前制造无内胎轮胎不可替代的原材料、同时也是医用橡胶用品不可替代的原材料，属于战略物资。

在通过取代反应制备溴化丁基橡胶过程中，丁基橡胶胶液体系中水的含量是影响溴化效率的一个重要指标，胶液中的水含量过高或者过低都会使溴化效率下降从而导致生产成本升高。所以控制丁基橡胶胶液体系的水含量，对于溴化工艺的优化起着决定性的作用。

但是截至目前还没有测量丁基橡胶胶液中水含量的分析方法报道，体系里的水含量只能通过物料的回收效率来大致计算，存在很多系统误差。因此，建立一种准确度高、重复性好、简洁高效的丁基橡胶胶液水含量分析方法对于后续溴化丁基橡胶的生产工艺优化具有重要指导意义。

发明内容

有鉴于此，本发明的目的在于提供一种丁基橡胶胶液中水含量的测试方法。本发明提供的测试方法能够准确、简便的测定丁基橡胶胶液中的水含量。

本发明提供了一种丁基橡胶胶液中水含量的测试方法，包括以下步骤：

a)将丁基橡胶、水和溶剂混合，得到一系列不同水含量的标准品溶液；分别将所述标准品溶液与氚代试剂混合，得到一系列处理液；

b)将内标化合物与氚代试剂混合，得到内标液；

c)将所述内标液置于同轴核磁管的内管中，轮流将步骤a)得到的一系列处理液置于同轴核磁管的外管中，依次采集核磁共振氢谱¹H-NMR，并分别记录外管内处理液中水的峰面积与内管中内标化合物峰面积的相对面积比；

d)分别以所述标准品溶液的不同水含量为横坐标，以步骤c)对应得到的各相对面积比为纵坐标，建立标准曲线；

e)将含水量未知的丁基橡胶胶液和氚代试剂混合，形成待测样；将所述待测样置于同轴核磁管的外管中，搭配装有所述内标液的内管，采集核磁共振氢谱¹H-NMR，将所得待测样中水的峰面积与内标化合物峰面积的相对面积比代入所述标准曲线，得到丁基橡胶胶液中的水含量；

所述步骤a)和步骤b)没有顺序限制。

优选的，所述内标化合物为吡嗪、马来酸酐、三噁烷或三甲氧基苯。

优选的，所述氚代试剂为氚代四氢呋喃或氚代乙醚；

所述氚代试剂为除水后的氚代试剂。

优选的，所述步骤a)中，所述标准品溶液中的含水量为0wt％～10wt％。

优选的，所述溶剂为正己烷。

优选的，所述步骤a)中，将丁基橡胶、水和溶剂混合的操作具体为：

取一系列等质量的丁基橡胶，分别加入不同质量的水，再分别添加溶剂至等质量，得到一系列等质量不同水含量的标准品溶液。