[发明专利]一种草酸加压分解白钨精矿直接制备氧化钨的方法有效
申请号: | 202010806616.3 | 申请日: | 2020-08-12 |
公开(公告)号: | CN111893300B | 公开(公告)日: | 2022-05-17 |
发明(设计)人: | 刘庆生;程华金;钟春明;曹蒙 | 申请(专利权)人: | 江西理工大学 |
主分类号: | C22B3/16 | 分类号: | C22B3/16;C22B34/36 |
代理公司: | 北京智桥联合知识产权代理事务所(普通合伙) 11560 | 代理人: | 江莉莉 |
地址: | 341000 *** | 国省代码: | 江西;36 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 草酸 加压 分解 精矿 直接 制备 氧化钨 方法 | ||
1.一种草酸加压分解白钨精矿直接制备氧化钨的方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)草酸加压分解白钨精矿;(2)络合物(H2[WO3(C2O4)H2O])加热分解;(3)钨酸煅烧制备氧化钨;
所述步骤(1)草酸加压分解白钨精矿具体步骤为:
(a) 加压分解:按照1:(4~15)g/ml的固液比,将粒度小于200μm,品位为以WO3计30~70%的白钨精矿粉加入到浓度为0.5~2.0mol/L的草酸溶液中以进行白钨精矿的加压分解反应;设置加压条件为1.00~2.50MP a,使得反应温度维持在50~90℃,反应时间为1~3h;
(b) 固液分离:将在步骤(a)中加压分解后得到的固液混合物进行固液分离,得到以络合物(H2[WO3(C2O4)H2O])为主的液相,和以草酸钙为主的固相;
所述步骤(1)草酸加压分解白钨精矿中,对得到的以草酸钙为主的固相进行硫酸酸化处理后,可得到草酸,得到的草酸可收集回用于加压分解步骤;
所述步骤(2)络合物(H2[WO3(C2O4)H2O])加热分解中,得到的以草酸为主的分解液可回用于加压分解步骤;
所述步骤(2)络合物(H2[WO3(C2O4)H2O])加热分解具体步骤为:
(a) 加热分解:将在步骤(2)中得到的液相在常压进行加热分解;加热分解过程中设置加热温度为50~100℃,加热时间为1~3h;
(b) 固液分离:将在步骤(a)中加热分解后得到的固液混合物进行固液分离,得到以草酸为主的分解液,和以钨酸为主的分解渣。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(1)草酸加压分解白钨精矿步骤(a) 加压分解中,固液比条件为1:6g/ml,草酸溶液浓度条件为0.8mol/L,加压条件最佳为2.00MPa,反应温度为90℃,反应时间为2h。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(2)络合物(H2[WO3(C2O4)H2O])加热分解的步骤(a)加热分解中,加热温度为85℃,加热时间为2h。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(3)钨酸煅烧制备氧化钨具体步骤为:将步骤(2)中得到的以钨酸为主的分解渣洗净并干燥后进行煅烧,可直接得到氧化钨。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(3)钨酸煅烧制备氧化钨中,煅烧温度设置为650~800℃,煅烧时间为1~4h。
6.根据权利要求5所述的方法,其特征在于,所述步骤(3)钨酸煅烧制备氧化钨中,煅烧温度设置为700℃,煅烧时间为3h。
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