[发明专利]一种吗啉生产用催化剂及其制备方法有效
申请号: | 202010807383.9 | 申请日: | 2020-08-12 |
公开(公告)号: | CN111821980B | 公开(公告)日: | 2021-06-04 |
发明(设计)人: | 黄凤翔;杨俊;袁波;石飞 | 申请(专利权)人: | 四川鸿鹏新材料有限公司 |
主分类号: | B01J23/755 | 分类号: | B01J23/755;B01J31/02;B01J32/00;C07D295/023;C07D295/027 |
代理公司: | 成都睿道专利代理事务所(普通合伙) 51217 | 代理人: | 刘沁 |
地址: | 629300 四川省遂*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 生产 催化剂 及其 制备 方法 | ||
1.一种吗啉生产用催化剂,其特征在于,该催化剂以偕胺肟基γ-Al2O3@蒙脱土为载体,载体上负载有活性组分,活性组分包括Cu和Ni;
催化剂的各组分按重量百分比计,偕胺肟基γ-Al2O3@蒙脱土为70%~80%,Cu为8%~12%,Ni为10%~15%;
偕胺肟基γ-Al2O3@蒙脱土以拟薄水铝石为前体物质进行制备;
载体的制备方法,包括如下步骤:
S1 将拟薄水铝石、硅酸钠溶液、硅烷偶联剂、蒙脱土、丙烯腈基树脂和稀土稳定剂溶于分散剂中,再加入力化学反应器中,反应得到第一中间体;
S2 将S1中的第一中间体经干燥、成型、焙烧得到第二中间体;
S3 将盐酸羟胺加入到甲醇-水混合液,待溶解完全后,调节pH至7.0,再加入S2中的第二中间体,得到共混物,共混物放入恒温振荡器中进行反应,待反应后,用去离子水浸泡、冲洗至中性,烘干得到偕胺肟基γ-Al2O3@蒙脱土;
偕胺肟基γ-Al2O3@蒙脱土中拟薄水铝石、硅酸钠、硅烷偶联剂、蒙脱石、丙烯腈基树脂、稀土稳定剂、分散剂的质量比为1~1.5:0.3~0.5:0.5~0.8:1~1.2:0.2~0.5:0.002~0.005:8~10。
2.根据权利要求1所述的吗啉生产用催化剂,其特征在于,在S1中,力化学反应器的操作参数为,时间1.5h~3h,温度为70℃~80℃。
3.根据权利要求1所述的吗啉生产用催化剂,其特征在于,在S2中,将第一中间体放入真空干燥箱中干燥,加入Al(NO3)3溶液成型,Al(NO3)3加入量占为干燥后的第一中间体质量的3%,再放至马弗炉中煅烧,煅烧温度温度为400℃~500℃,升温速率为100℃/h,升温时间5h~6h,保温时间为4h~5h。
4.根据权利要求3所述的吗啉生产用催化剂,其特征在于,真空干燥箱的操作参数为空度为0.9×105Pa,升温至110℃,升温速率为100℃/h,干燥3h~4h。
5.根据权利要求1所述的吗啉生产用催化剂,其特征在于,恒温振荡器的操作参数为,温度为70℃~80℃,时间为4h~8h。
6.根据权利要求1所述的吗啉生产用催化剂,其特征在于,丙烯腈基树脂选用聚丙烯腈树脂、丙烯腈-甲基丙烯酸复合树脂、丙烯腈-甲基丙烯酸异丁酯复合树脂的任意一种。
7.根据权利要求6所述的吗啉生产用催化剂,其特征在于,丙烯腈-甲基丙烯酸复合树脂中丙烯腈与甲基丙烯酸的重量比为1:2~2.4,反应体系为DMSO,反应采用力化学反应器处理。
8.根据权利要求6所述的吗啉生产用催化剂,其特征在于,丙烯腈-甲基丙烯酸异丁酯复合树脂中丙烯腈与甲基丙烯酸异丁酯的质量比为1:1.9~2.0,反应体系为碳酸次乙酯,反应采用力化学反应器处理。
9.一种如权利要求1至8中任意一项所述的吗啉生产用催化剂的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
偕胺肟基γ-Al2O3@蒙脱土浸入包含有硝酸铜和硝酸镍的溶液中,经沥干、干燥、煅烧得到催化剂。
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