[发明专利]一种高纯反应型阻燃剂THPO的制备方法在审
| 申请号： | 202010807669.7 | 申请日： | 2020-08-12 |
| 公开（公告）号： | CN112010900A | 公开（公告）日： | 2020-12-01 |
| 发明（设计）人： | 陈松;屈云;杨桂春;黄胜超;田路;段家仙 | 申请（专利权）人： | 湖北省兴发磷化工研究院有限公司;湖北大学 |
| 主分类号： | C07F9/53 | 分类号： | C07F9/53 |
| 代理公司： | 宜昌市三峡专利事务所 42103 | 代理人： | 王玉芳 |
| 地址： | 443007 湖北*** | 国省代码： | 湖北;42 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 高纯 反应 阻燃 thpo 制备 方法 | ||
1.一种高纯反应型阻燃剂THPO的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
(1)向THPO粗品中加入甲酸盐，搅拌后离心除去沉淀，得到THPO甲酸钠溶液；
(2)向THPO甲酸钠溶液中加入咪唑型离子液体混匀，得到THPO离子液体混合液；
(3)将得到的THPO离子液体混合液进行减压蒸馏；
(4)将减压蒸馏得到的THPO离子液体混合液倒入分子蒸馏装置中进行分子蒸馏，得到的重组分为盐的离子液体溶液，轻组分为THPO高纯品。
2.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于：所述步骤(1)中，甲酸盐为甲酸钙或甲酸钡；甲酸盐的用量为THPO质量的1～8％。
3.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于：所述步骤(2)中，咪唑型离子液的结构通式如下：
其中R为C1～C8的直链或支链烷基；A-是卤素离子、四氟硼酸根离子、六氟磷酸根离子中的任一种；
咪唑型离子液体的使用量为THPO甲酸钠溶液质量的5～10％。
4.根据权利要求3所述的合成方法，其特征在于：R为甲基或乙基或丁基。
5.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于：所述步骤(3)中，减压蒸馏条件：温度为50～100℃，压强为1～10Kpa，时间为2～8h。
6.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于：所述步骤(4)中，分子蒸馏的条件为：温度100～220℃，分子蒸馏的真空度5～25Pa，进料速度为1～5Kg/h，循环冷却水温度为1～40℃。
7.根据权利要求6所述的合成方法，其特征在于：所述步骤(4)中，分子蒸馏的条件为：温度150～180℃。
8.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于：所述方法中，经分子蒸馏得到的重组分离子液混合物通过水洗除盐回收使用离子液。
9.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于：所述方法中，得到的轻组分为高纯反应型阻燃剂THPO，盐含量小于1000ppm，THPO主含量大于99.0％。
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