[发明专利]一种有序氧化铝材料的制备方法

说明书

本发明属于无机材料制备技术领域，涉及一种孔径大小可调控且孔径分布范围窄的有序氧化铝材料的制备方法，包括以下步骤：将无机铝盐与有机模板剂溶于去离子水及低碳醇的混合溶剂中，得到前驱体溶胶浆液，然后将助凝剂加入溶胶浆液中，生成前驱体凝胶，再将凝胶静置老化后过滤，滤饼洗涤后干燥，所得固体在550℃下焙烧4h，即得。本发明提供的有序氧化铝材料的制备方法，以廉价无机铝盐为铝源，成本低廉，操作简便，所得有序氧化铝粉体的平均孔径在5‑80nm范围内可调变，孔径分布狭窄，并同时具有较高的比表面积。

技术领域

本发明属于无机材料制备技术领域，涉及一种孔径大小可调控且孔径分布范围窄的有序氧化铝材料的制备方法。

背景技术

氧化铝是一种工业应用非常广泛的无机氧化物，通过人工合成方式当前可制备出孔径大于2nm的介孔和大孔材料，它常被作为催化剂或催化剂载体应用到来自于煤、石油等化石能源的加工和产品精制以及光催化领域当中，还可应用于工业吸附剂、色谱柱填充材料等方面。为进一步改善其催化活性和吸附性能，在不同场合对不同孔径对且孔径分布狭窄的氧化铝材料有不同的要求，如在轻质油品加氢精制过程所使用的催化剂载体主要以孔径较小的介孔为主，而重油催化剂载体为保证大分子化合物的扩散、降低积碳则主要采用较大的介孔和大孔氧化铝材料。对于前者需要孔径较小的介孔氧化铝，如果孔径范围分布较宽则可能会降低材料的机械强度和反应产物的转化率和选择性；对于后者大孔氧化铝材料中含有较多小孔径，一方面不利于分子扩散，另一方面则易造成孔道堵塞，引起催化剂失活。因此，不同孔径大小且孔径分布集中的氧化铝材料制备一直是研究热点与重点之一。

目前，通过在制备过程中选用不同的模板剂和铝源可以达到调节孔径的目的，但该方法严重影响了氧化铝的纯度和有序性。目前在制备不同孔径氧化铝材料的领域也有较多方法，如CN 101412527 B公开一种通过改变有限的反应条件就能有效的控制前驱体以不同的形态聚集而产生不同介孔结构的制备方法，具体制备方式是严格控制制备条件、制备流程，改变表面活性剂的种类，溶剂和表面活性剂的摩尔比等方式来调节氧化铝的孔径大小；CN102173442B也公开了一种孔径可调变氧化铝的制备方法，该方法是通过采用不同类型的分散剂并改变分散剂的使用量来实现氧化铝孔径的调变。这些方法均存在制备条件控制较为苛刻，孔径可控范围窄、孔径分布范围广、工业化成本较高等方面的一些问题。

发明内容

本发明提供一种有序氧化铝材料的制备方法，以廉价无机铝盐为铝源，成本低廉，操作简便，所得有序氧化铝粉体的平均孔径在5-80nm范围内可调变，孔径分布狭窄，同时具有较高的比表面积。

本发明提供的有序氧化铝材料的制备方法，按照以下步骤进行：

S1、将无机铝盐与有机模板剂溶于混合溶剂中，得到前驱体胶浆液；

其中，所述有机模板剂与所述无机铝盐的质量比为0.1-0.5:1；

所述混合溶剂为低碳醇与去离子水按质量比10-95:5-90混合而成；

所述混合溶剂与所述无机铝盐的质量比为1-10：1；

S2、在所述前驱体胶浆液中加入胶凝剂，充分搅拌，得前驱体凝胶；

S3、将所述前驱体凝胶静置老化后，过滤，所得滤饼依次用去离子水、乙醇洗涤，得拟薄水铝石滤饼；

S4、将所述拟薄水铝石滤饼干燥后，以0.5-5℃/min的升温速率升温至400℃-600℃，焙烧2h-6h，即得所述有序氧化铝粉末。

优选地，所述低碳醇与所述去离子水的质量比为20-70:30-80，所述混合溶剂与所述无机铝盐的质量比为3-5:1。

优选地，所述低碳醇为甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇或乙二醇中任一种。

优选地，所述无机铝盐为氯化铝、硫酸铝或硝酸铝中任一种。