[发明专利]一种具有二氧化碳响应行为的壳聚糖基复合响应膜及其制备方法与应用有效
申请号: | 202010808665.0 | 申请日: | 2020-08-12 |
公开(公告)号: | CN112029158B | 公开(公告)日: | 2021-06-08 |
发明(设计)人: | 万小芳;王欣莹;刘梦珍;陈广学 | 申请(专利权)人: | 华南理工大学 |
主分类号: | C08L5/08 | 分类号: | C08L5/08;C08K5/46;C08K5/23;C08J5/18;C08B37/08;G01N21/78 |
代理公司: | 广州粤高专利商标代理有限公司 44102 | 代理人: | 江裕强 |
地址: | 510640 广*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 具有 二氧化碳 响应 行为 聚糖 复合 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种具有二氧化碳响应行为的壳聚糖基复合响应膜的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)将壳聚糖和乙酸加入乙醇溶液中,搅拌均匀,冷冻处理,静置,加入琥珀酸酐,混合均匀,得到混合物,然后搅拌反应,中和,离心取沉淀,洗涤,冷冻干燥,得到N-琥珀酰化壳聚糖;
(2)将碱化的壳聚糖-异丙醇混合物与环氧丙烷混合,得到反应原料,搅拌反应,中和,洗涤,冷冻干燥,得到羟丙基壳聚糖;
(3)将步骤(1)所述N-琥珀酰化壳聚糖与步骤(2)所述羟丙基壳聚糖分别用溶剂配制成溶液,得到N-琥珀酰化壳聚糖溶液与羟丙基壳聚糖溶液,然后混合,搅拌均匀,得到混合溶液,调整所述混合溶液pH为中性,然后往混合溶液内加入增塑剂和混合指示剂,搅拌处理,超声分散均匀,离心取上清液,脱泡处理,得到N-琥珀酰化壳聚糖/羟丙基壳聚糖/增塑剂/指示剂的混合溶液;
(4)将步骤(3)所述N-琥珀酰化壳聚糖/羟丙基壳聚糖/增塑剂/指示剂的混合溶液流延,然后干燥,得到所述具有二氧化碳响应行为的壳聚糖基复合响应膜。
2.根据权利要求1所述的具有二氧化碳响应行为的壳聚糖基复合响应膜的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述乙醇溶液为乙醇与水混合均匀得到的溶液,所述乙醇与水的体积比为1:1-3:1;步骤(1)所述乙酸的质量为壳聚糖质量的1-10%;所述壳聚糖与乙醇溶液的质量体积比为1:30-1:50g/mL;步骤(1)所述冷冻处理的温度为-10~-20℃,冷冻处理的时间为2-6h;步骤(1)所述静置的时间为20-50min。
3.根据权利要求1所述的具有二氧化碳响应行为的壳聚糖基复合响应膜的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述琥珀酸酐的物质的量为壳聚糖氨基的1-5倍;步骤(1)所述搅拌反应的温度为20-60℃,搅拌反应的时间为5-9h。
4.根据权利要求1所述的具有二氧化碳响应行为的壳聚糖基复合响应膜的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述碱化的壳聚糖-异丙醇混合物的制备,包括:向氢氧化钠溶液中加入壳聚糖粉末,溶胀,得到碱化后的壳聚糖,将碱化后的壳聚糖加入异丙醇中,混合均匀,得到所述碱化的壳聚糖-异丙醇混合物;所述氢氧化钠溶液的浓度为6-10mol/L;所述壳聚糖和氢氧化钠溶液的质量体积比为1:20-1:50g/mL;所述壳聚糖与异丙醇的质量体积比为1:10-1:30g/mL。
5.根据权利要求1所述的具有二氧化碳响应行为的壳聚糖基复合响应膜的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述反应原料中,环氧丙烷与壳聚糖的质量比为5:1-20:1;步骤(2)所述搅拌反应的温度为40-80℃,搅拌反应的时间为12-24h。
6.根据权利要求1所述的具有二氧化碳响应行为的壳聚糖基复合响应膜的制备方法,其特征在于,步骤(3)所述溶剂为水;所述N-琥珀酰化壳聚糖溶液的质量浓度为0.5-2%;羟丙基壳聚糖溶液的质量浓度为0.5-2%;所述羟丙基壳聚糖和N-琥珀酰化壳聚糖的质量比为0.3-1:1。
7.根据权利要求1所述的具有二氧化碳响应行为的壳聚糖基复合响应膜的制备方法,其特征在于,步骤(3)所述增塑剂为甘油;所述混合指示剂为溴百里酚蓝和甲基红指示剂混合均匀得到的试剂,所述溴百里酚蓝和甲基红的质量比为1:1;所述增塑剂在混合溶液中的质量分数为5-20%;所述混合指示剂在混合溶液中的质量分数为0.6-1.6%;所述搅拌处理的时间为1-5h。
8.根据权利要求1所述的具有二氧化碳响应行为的壳聚糖基复合响应膜的制备方法,其特征在于,步骤(4)所述干燥的温度为40-60℃。
9.一种由权利要求1-8任一项所述的制备方法制得的具有二氧化碳响应行为的壳聚糖基复合响应膜。
10.权利要求9所述的具有二氧化碳响应行为的壳聚糖基复合响应膜在作为果蔬新鲜度指示标签的应用。
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