[发明专利]一种硒化铟/二氧化钛纳米片复合材料的制备方法

说明书

本发明提供一种硒化铟/二氧化钛纳米片复合材料的制备方法，所述方法通过结晶‑原位水解‑结晶三步法，即通过水热法获得硒化铟前驱体，在前驱体上对钛酸正丁酯进行原位水解，再经过煅烧后得到硒化铟/二氧化钛纳米片复合材料。本发明提供的方法通过几个简单步骤，在不使用导电基底的条件下获得纯相的硒化铟/二氧化钛复合纳米片材料，得到的产物结晶性好、纯度高，所用制备方法具有绿色环保、操作简单、可控性强等特点。

技术领域

本发明属于环境友好型纳米材料合成技术领域，涉及一种硒化铟/二氧化钛纳米片复合材料的可控制备方法。

背景技术

硒化物金属半导体纳米材料由于其独特的物理和化学性能，在能源、医药、传感器等诸多领域具有广泛的应用前景。其中，硒化铟(In₂Se₃)是一种重要的III-VI直接带隙半导体材料，具有明显的层状结构，其晶体结构中存在着层内强共价键和层间弱范德华相互作用，具有高度的各向异性、电学、光学和磁学、催化和气敏等性能，这些优势使得硒化铟在太阳能电池、锂离子电池、相变存储器、催化和光电传感器等领域都有应用。

在光催化技术领域，硒化铟由于具有合适的能带结构，成为一种非常有潜力的热门材料。硒化铟虽然可以吸收可见光，但是光激发电荷载体的分离效率还比较差，载流子迁移能力低，导致纯硒化铟的光催化活性较低。因此，以硒化铟为基点开发一种新的光催化剂以提高光催化性能成为一种新思路。

近年来，二氧化钛因具有氧化还原能力强、化学稳定性好、无毒副作用和成本低等特点而被广泛应用于复合催化材料研究。在原有光催化材料基础上引入二氧化钛，不仅能促进光生载流子分离，进一步实现光催化效率的提高，还可以增强催化材料在反应体系中的稳定性。

但是，目前，将硒化铟与二氧化钛的结合，其制备方法复杂，工艺要求较高，最重要的是，硒化铟/二氧化钛复合材料将二氧化碳催化转化成甲烷的效率并不高。

发明内容

针对现有技术存在的缺陷与不足，本发明的目的是提供一种硒化铟/二氧化钛纳米片复合材料的新的制备方法，以实现该材料在二氧化碳催化转化性能上的提高。

为此，本发明采用如下技术方案：

本发明所述硒化铟/二氧化钛纳米片复合材料的可控制备方法，包括如下步骤：

步骤一、通过水热法制备硒化铟前驱体；

步骤二、在前驱体上对钛酸正丁酯进行原位水解；

步骤三、步骤二所得产物经过管式炉煅烧后，得到硒化铟/二氧化钛纳米片复合材料。

作为一种优选方案，本发明所述一种硒化铟/二氧化钛纳米片复合材料的可控制备方法，是以水为溶剂，乙二胺为还原剂，将醋酸铟、硒粉在反应釜中水热合成反应，然后用无水乙醇、水洗涤，并离心分离干燥后制得硒化铟前驱体。将硒化铟前驱体超声分散在无水乙醇中，在氮气保护下加入钛酸正丁酯，然后在搅拌下加入少量水对钛酸正丁酯进行原位水解。再将所得产物转到石英舟中，放入管式炉内在氩气保护下煅烧后制得。

优选的，所述步骤一中，硒与醋酸铟摩尔比为1～2:1，水与乙二胺的体积比为1～2.5:1，反应温度为140～160℃，反应时间为40～65h。

作为一种优选方案，所述步骤二中，水与钛酸正丁酯摩尔比为0.4～3.5:1。

作为一种优选方案，所述步骤三中，管式炉煅烧温度与时间分别为350～500℃和2～4h。

与现有技术相比，本发明具有如下有益的技术效果：

本发明通过简单三步法，在不使用导电基底的条件下获得纯相的硒化铟/二氧化钛复合纳米片材料，所用的原料易得，制备方法简单，得到的产物结晶性好、纯度高，所制备的硒化铟/二氧化钛复合纳米片为绿色无污染高性能催化剂，可高效将温室效应气体二氧化碳转化成燃料，具有一定应用前景。