[发明专利]一种连续合成4-氯-2-甲氧基亚氨基乙酰乙酸乙酯的方法及装置有效
申请号: | 202010809049.7 | 申请日: | 2020-08-12 |
公开(公告)号: | CN112010776B | 公开(公告)日: | 2023-04-28 |
发明(设计)人: | 王朝阳;毛海舫;刘吉波;李金海;江海波;李宁;李鹏;章平毅;姚跃良;郁士礼;靳苗苗;袁嘉成;李箫磊;芮姣;袁平 | 申请(专利权)人: | 上海应用技术大学 |
主分类号: | C07C249/12 | 分类号: | C07C249/12;C07C251/38;B01J19/18;B01J19/00;B01D53/18;B01D53/14 |
代理公司: | 上海科盛知识产权代理有限公司 31225 | 代理人: | 陈天宝 |
地址: | 201418 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 连续 合成 甲氧基亚 氨基 乙酰 乙酸乙酯 方法 装置 | ||
1.一种连续合成4-氯-2-甲氧基亚氨基乙酰乙酸乙酯的方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1:将吸收了含氯气的2-甲氧基亚氨基乙酰乙酸乙酯与DMF混合,通过计量泵后泵入喷嘴,同时氯气也通过气体流量计计量后进入所述喷嘴,二种原料流过所述喷嘴时实现均匀混合,混合液通过喷嘴喷淋到降膜反应器(1)顶部;
S2:所述混合液从降膜反应器(1)顶部均匀成膜,并从降膜反应器(1)顶部流下至降膜反应器(1)内部,在降膜反应器(1)内部反应;
S3:反应液由降膜反应器底部流入保温釜(2)内部进行保温反应;
S4:保温目标时间后的反应液经过水洗塔(3)水洗,分层得4-氯-2-甲氧基亚氨基乙酰乙酸乙酯;
所述保温釜(2)和水洗塔(3)中产生的气体与2-甲氧基亚氨基乙酰乙酸乙酯原料混合,得到吸收了含氯气体的2-甲氧基亚氨基乙酰乙酸乙酯,用于S1中;
S1中2-甲氧基亚氨基乙酰乙酸乙酯与DMF质量比为1:(1.01~1.03);
S1中氯气与2-甲氧基亚氨基乙酰乙酸乙酯的摩尔配比为1:(1.1~1.3);
S1中所述降膜反应器(1)通过外夹套中的热媒进行加热,所述热媒温度为60~90℃。
2.根据权利要求1所述的一种连续合成4-氯-2-甲氧基亚氨基乙酰乙酸乙酯的方法,其特征在于,S3中通过保温釜(2)对反应液进行保温,直至反应液中2-甲氧基亚氨基乙酰乙酸乙酯含量低于4%时将反应液通入水洗塔(3)。
3.根据权利要求1所述的一种连续合成4-氯-2-甲氧基亚氨基乙酰乙酸乙酯的方法,其特征在于,S3中保温釜(2)的保温温度为20~30℃,保温时间10~20h。
4.根据权利要求1所述的一种连续合成4-氯-2-甲氧基亚氨基乙酰乙酸乙酯的方法,其特征在于,所述喷嘴材质为工程塑料、镍、镍质合金、哈氏合金或316L不锈钢中的一种。
5.一种连续合成4-氯-2-甲氧基亚氨基乙酰乙酸乙酯的装置,其特征在于,包括:
降膜反应器(1),其顶部设有2-甲氧基亚氨基乙酰乙酸乙酯入口和氯气入口,其底部设有反应液出口;
保温釜(2),其上设有保温釜入口、保温釜出口和与保温釜排气口,所述保温釜入口与所述反应液出口连接;
水洗塔(3),其上设有水洗塔入口、水洗塔出口与水洗塔排气口;
所述水洗塔入口与所述保温釜出口连接,所述水洗塔出口处连续式输出4-氯-2-甲氧基亚氨基乙酰乙酸乙酯产品;
吸收组件(4),分别与所述保温釜排气口和水洗塔排气口连接,2-甲氧基亚氨基乙酰乙酸乙酯通入吸收组件(4)与来自保温釜排气口和水洗塔排气口的含氯气体进行气液混合,产出吸收了含氯气体的2-甲氧基亚氨基乙酰乙酸乙酯。
6.根据权利要求5所述的一种连续合成4-氯-2-甲氧基亚氨基乙酰乙酸乙酯的装置,其特征在于,所述吸收组件(4)包括依次串联的三级逆流吸收塔;
第一级逆流吸收塔以2-甲氧基亚氨基乙酰乙酸乙酯为吸收剂;
第二级逆流吸收塔以水为吸收剂;
第三级逆流吸收塔以碱溶液为吸收剂。
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