[发明专利]一种连续合成4-氯-2-甲氧基亚氨基乙酰乙酸乙酯的方法及装置有效

专利信息
申请号: 202010809049.7 申请日: 2020-08-12
公开(公告)号: CN112010776B 公开(公告)日: 2023-04-28
发明(设计)人: 王朝阳;毛海舫;刘吉波;李金海;江海波;李宁;李鹏;章平毅;姚跃良;郁士礼;靳苗苗;袁嘉成;李箫磊;芮姣;袁平 申请(专利权)人: 上海应用技术大学
主分类号: C07C249/12 分类号: C07C249/12;C07C251/38;B01J19/18;B01J19/00;B01D53/18;B01D53/14
代理公司: 上海科盛知识产权代理有限公司 31225 代理人: 陈天宝
地址: 201418 *** 国省代码: 上海;31
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摘要:
搜索关键词: 一种 连续 合成 甲氧基亚 氨基 乙酰 乙酸乙酯 方法 装置
【权利要求书】:

1.一种连续合成4-氯-2-甲氧基亚氨基乙酰乙酸乙酯的方法,其特征在于,包括以下步骤:

S1:将吸收了含氯气的2-甲氧基亚氨基乙酰乙酸乙酯与DMF混合,通过计量泵后泵入喷嘴,同时氯气也通过气体流量计计量后进入所述喷嘴,二种原料流过所述喷嘴时实现均匀混合,混合液通过喷嘴喷淋到降膜反应器(1)顶部;

S2:所述混合液从降膜反应器(1)顶部均匀成膜,并从降膜反应器(1)顶部流下至降膜反应器(1)内部,在降膜反应器(1)内部反应;

S3:反应液由降膜反应器底部流入保温釜(2)内部进行保温反应;

S4:保温目标时间后的反应液经过水洗塔(3)水洗,分层得4-氯-2-甲氧基亚氨基乙酰乙酸乙酯;

所述保温釜(2)和水洗塔(3)中产生的气体与2-甲氧基亚氨基乙酰乙酸乙酯原料混合,得到吸收了含氯气体的2-甲氧基亚氨基乙酰乙酸乙酯,用于S1中;

S1中2-甲氧基亚氨基乙酰乙酸乙酯与DMF质量比为1:(1.01~1.03);

S1中氯气与2-甲氧基亚氨基乙酰乙酸乙酯的摩尔配比为1:(1.1~1.3);

S1中所述降膜反应器(1)通过外夹套中的热媒进行加热,所述热媒温度为60~90℃。

2.根据权利要求1所述的一种连续合成4-氯-2-甲氧基亚氨基乙酰乙酸乙酯的方法,其特征在于,S3中通过保温釜(2)对反应液进行保温,直至反应液中2-甲氧基亚氨基乙酰乙酸乙酯含量低于4%时将反应液通入水洗塔(3)。

3.根据权利要求1所述的一种连续合成4-氯-2-甲氧基亚氨基乙酰乙酸乙酯的方法,其特征在于,S3中保温釜(2)的保温温度为20~30℃,保温时间10~20h。

4.根据权利要求1所述的一种连续合成4-氯-2-甲氧基亚氨基乙酰乙酸乙酯的方法,其特征在于,所述喷嘴材质为工程塑料、镍、镍质合金、哈氏合金或316L不锈钢中的一种。

5.一种连续合成4-氯-2-甲氧基亚氨基乙酰乙酸乙酯的装置,其特征在于,包括:

降膜反应器(1),其顶部设有2-甲氧基亚氨基乙酰乙酸乙酯入口和氯气入口,其底部设有反应液出口;

保温釜(2),其上设有保温釜入口、保温釜出口和与保温釜排气口,所述保温釜入口与所述反应液出口连接;

水洗塔(3),其上设有水洗塔入口、水洗塔出口与水洗塔排气口;

所述水洗塔入口与所述保温釜出口连接,所述水洗塔出口处连续式输出4-氯-2-甲氧基亚氨基乙酰乙酸乙酯产品;

吸收组件(4),分别与所述保温釜排气口和水洗塔排气口连接,2-甲氧基亚氨基乙酰乙酸乙酯通入吸收组件(4)与来自保温釜排气口和水洗塔排气口的含氯气体进行气液混合,产出吸收了含氯气体的2-甲氧基亚氨基乙酰乙酸乙酯。

6.根据权利要求5所述的一种连续合成4-氯-2-甲氧基亚氨基乙酰乙酸乙酯的装置,其特征在于,所述吸收组件(4)包括依次串联的三级逆流吸收塔;

第一级逆流吸收塔以2-甲氧基亚氨基乙酰乙酸乙酯为吸收剂;

第二级逆流吸收塔以水为吸收剂;

第三级逆流吸收塔以碱溶液为吸收剂。

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