[发明专利]一种含钒废石油催化剂两级提取的资源化利用方法

说明书

本发明提供了一种含钒废石油催化剂两级提取的资源化利用方法。属于冶金技术领域。所述方法包括：脱油‑一级溶出‑结晶‑二级溶出‑结晶‑分离。本发明采用两级溶出工艺，实现钒、钼、镍、钴、铝的分离回收，且钒的溶出率在90‑97％，钼的溶出率在95‑98％，钴的溶出率在50‑60％，铝的溶出率在85‑90％。富钴渣中钴的品位可达30％，富镍渣中镍的品位可达15％以上，并得到纯度为60‑80％的水合铝酸钠，可用作生产氢氧化铝的中间材料，实现了含钒废石油催化剂的资源化利用；本发明采用湿法冶金流程，过程温和，能实现介质的循环。

技术领域

本发明属于冶金技术领域，具体涉及一种含钒废石油催化剂两级提取的资源化利用方法。

背景技术

在现代工业生产中，催化剂的作用越来越重要，被广泛应用于炼油工业、化工行业、冶金工业。废催化剂全世界年产约50～70万吨，其中钒含量很高，部分催化剂中也含有一定量的钴、铝、镍、钼等，从资源利用和环境保护两方面来看，回收催化剂中的金属意义重大。

目前石油炼制和化学工业中广泛使用加氢脱硫(HDS)催化剂，HDS催化剂的组分主要包括：钼、钴以及载体氧化铝。在使用过程中，原料中金属钒和镍的沉积会使HDS催化剂逐渐失去活性，导致废催化剂大量排放，既对环境造成污染，又导致一些有用金属的流失。

CN105274344A公开了一种从废石油催化剂中回收钒和钼的方法，该方法通过空烧脱球、球磨、苏打焙烧-水浸、除铝、沉钒和离子交换富集钼的过程实现对废石油催化剂中钒钼金属的回收，此法仅能回收钒、钼，而且回收率不高，回收后还含有Co、Ni的废液直接排放会污染环境，仍急需处理。

CN111321296A公开了一种从废石油催化剂中回收钒和镍的方法，通过焙烧-真空挥发-溶解提纯等步骤，从废石油催化剂中提取得到钒和镍金属。该发明提供的从废石油催化剂中回收钒和镍的方法利用废催化剂中的各组分在不同温度条件下的饱和蒸压力的差异进行真空分离，同一温度下，某种组元饱和蒸压力越大，其越容易挥发。控制一定的温度和真空度，蒸压力大的组元优先挥发，蒸压力小的组分残留于渣中，从而实现分离某种组元的目的。目前真空挥发大多用在二元金属体系，相对较易实现，而在废催化剂含有钒、铝、镍、钼等多元金属体系没有应用，控制难度大。为了避免各组分间的相互干扰，提高直收率和产品质量，该发明除通过控制温度和真空度，还需要独特的装备设计，达到各条件优化匹配，实现各金属组分的分步回收，所需条件较为苛刻，过程比较繁琐且只能回收钒和镍两种金属。

上述方案中所述回收方法都存在流程长，成本高，有价金属回收率低，回收过程中造成浪费的难题。因此，开发一种有效成分回收率高、成本低、工艺流程简单、介质能够循环利用且能回收多种金属的含钒废石油催化剂资源化利用方法十分必要。

发明内容

本发明的目的在于提供一种含钒废石油催化剂两级提取的资源化利用方法，尤其是一种具有工业操作性的低温高碱体系预处理含钒废石油催化剂提钒尾渣的新方法，以解决对多组分的含钒废石油催化剂提钒尾渣未能综合利用的缺陷。

为达到此发明目的，本发明采用以下技术方案：

本发明提供了一种含钒废石油催化剂两级提取的资源化利用方法，所述方法包括以下步骤：

(1)一级溶出：将经脱油后的含钒废石油催化剂与第一碱液混合，进行溶出反应，得到含钒酸盐和钼酸盐的碱溶液以及残渣；

(2)二级溶出：将步骤(1)中得到的残渣与第二碱液混合，在温度为大于等于200℃，例如200℃、210℃、220℃、230℃、240℃、250℃或260℃等的条件下进行溶出反应，得到含钴酸盐和铝酸盐的碱液以及富镍渣。