[发明专利]一种含碳化锆的高温隔热材料的制备方法

说明书

本发明属于轻质隔热材料技术领域，具体涉及一种含碳化锆的高温隔热材料的制备方法。涉及的一种含碳化锆的高温隔热材料的制备方法是将氧化锆纤维板浸渍于分散均匀有纳米碳和树脂的无水乙醇中一段时间，接着将其置于干燥箱中烘干，之后进行氮化热处理，形成一种含碳化锆的高温隔热材料。本发明中所制备的氧化锆纤维板经引入碳源并热处理后，碳与氧化锆反应生成碳化锆，可增加纤维板的刚性和机械强度，同时减少了粉化和掉渣现象。

技术领域

本发明属于轻质隔热材料技术领域，具体涉及一种含碳化锆的高温隔热材料的制备方法。

背景技术

纤维隔热材料是将耐高温陶瓷纤维由无机粘结剂粘连而构成的多孔材料，其特点是：低密度、耐高温、低热导率、抗热震性能良好等，被广泛应用在航空航天等领域；氧化锆纤维是一种耐高温隔热性能优异的轻质多晶纤维材料，长期使用温度可达2200℃，短时最高使用温度可达2300℃，其导热系数低，隔热性能良好，高温性能稳定，不挥发，无污染，其制品常被应用在航天航空、冶金、石油化工等行业领域。用碳黑还原氧化锆可制备出碳化锆，理想状态下氧化锆和碳随着温度的持续上升会发生如下反应：

ZrO₂(s) + 3C(s) = ZrC+ 2CO （1）

碳化锆的高比强度、高比模量及低制备成本使其成为最具有应用潜力的超高温材料之一；碳化锆具有高熔点、高强度、高硬度、导热和导电性能优良、化学稳定性高、耐辐射性强等特性，在高温结构陶瓷材料、复合材料、耐火材料以及核反应堆包覆燃料颗粒阻挡层等领域具有广泛的应用前景，是近年来非氧化物陶瓷材料的研究热点；此外，碳化锆粉体良好的耐高温、耐腐蚀、耐磨性能，也使得其在超硬工具材料、表面保护材料、装甲材料、堆焊耐磨焊条等方向具有潜在的应用价值。

已公开的专利号CN109320274A描述了一种改进的氧化锆纤维板及其制备方法，其在已有的纤维板制备工艺基础上通过添加无机粘结剂和红外遮光剂制得抗压强度高、高温热导率低的氧化锆纤维板，其中无机粘结剂主要为碱性硅溶胶，红外遮光剂主要为金红石型钛白粉或六钛酸钾晶须；已公开的专利号CN106145970A描述了一种氧化锆纤维板及制备方法，其制法为将氧化锆纤维及高硅氧纤维切断置于反应器中，向其中依次加入碳化硼、氮化碳、稳定剂、粘结剂、填料、成型助剂、增稠剂及消泡剂反应30-40min，制得预混料；将上述混料与水混合搅拌后，静置制得纤维板坯体，干燥后制得纤维板；但目前现有所制备的氧化锆纤维板刚性较小，强度较低，超高温使用后极易出现粉化和掉渣现象，热收缩率较大，寿命短，特殊领域的高温使用受限。

发明内容

本发明的目的在于提出一种含碳化锆的高温隔热材料的制备方法，使其可增加纤维板的刚性和机械强度，减少粉化和掉渣现象。

本发明为完成上述目的采用如下技术方案：

一种含碳化锆的高温隔热材料的制备方法，制备方法是将氧化锆纤维板浸渍于分散均匀有纳米碳和树脂的无水乙醇中一段时间，接着将其置于干燥箱中烘干，之后进行氮化热处理，形成一种含碳化锆的高温隔热材料，具体步骤如下：

1）氧化锆纤维板的制备：

将已准备好的氧化锆纤维短切，然后放入水中，边搅拌边向其中掺入氧化锆微粉，在搅拌过程中逐滴加入锆溶胶作为粘结剂，充分搅拌均匀后获得粘稠浆料，将浆料倒入模具中，经过机械加压和真空抽滤成型后得到纤维板湿坯；将湿坯放入干燥箱中烘干，然后再放入高温电炉中烧结得到氧化锆纤维板。

2）纳米碳的分散：

将纳米碳和树脂按一定比例分散于无水乙醇中，用超声振荡混合分散均匀得到含碳浸渍液；

3）浸渍

将氧化锆纤维板置于步骤2）所得的混合均匀的含碳浸渍液中真空浸渍；

4）干燥：