[发明专利]氮化物-碳化硅-镁铝尖晶石复相耐火材料制品及制备方法

权利要求书

1.一种氮化物-碳化硅-镁铝尖晶石复相耐火材料制品的制备方法，其特征在于：所述的氮化物-碳化硅-镁铝尖晶石复相耐火材料制品的原料包括骨料、基质；所述的骨料为碳化硅颗粒；所述的基质中含有镁铝尖晶石细粉、活性氧化铝微粉、金属Al粉和单质Si粉，其中镁铝尖晶石细粉含量占原料总质量的30%~45%，活性氧化铝微粉含量占原料总质量的1%~6%，金属Al粉含量占原料总质量的1%~5%，单质Si粉含量占原料总质量3%~10%；所述的碳化硅颗粒，其含量占原料总质量的50%~65%；所述的制备方法中的烧成过程为两步三段式保温烧成法，即将金属Al粉、单质Si粉混合后称取金属Al粉、单质Si粉混合金属粉质量的10%进行流动氮气气氛下的第一步氮化烧成得到混合粉体，其中氮化温度为1150~1250℃，氮气流量为5-10L/（h·m³），烧成气氛中氮气分压为0.15~0.2MPa；将第一步预氮化后的混合粉体进行球磨，再与剩余的金属Al粉、单质Si粉及镁铝尖晶石细粉、活性氧化铝微粉混合均匀，最后与碳化硅颗粒、铝酸镁溶胶结合剂混匀，再困料、压制成一定尺寸形状的生坯，经干燥后进行第二步气压烧结，其中氮化温度为1300~1600℃，氮气流量为5-10L/（h·m³），气压烧成氮气气压为6-12MPa；所述的金属铝粉、单质硅粉经高温氮化后形成了氮化物结合相；1300~1600℃氮化气压烧结后所生成的Mg-α-Sialon和MgAlON为复合氮化物结合相具有较为优异的高温性能，而且能改善镁铝尖晶石碳化硅的润湿性，从而促使碳化硅复合制品形成较强的结合，该结合可保持耐火材料在高温条件下的得优异的机械性能和抗渣性能；制备方法的具体步骤如下：

步骤1 将金属Al粉、单质Si粉混合均匀后，称取混合粉体质量的10%装入坩埚，其余备用；

步骤2 将装有混合粉体的坩埚于流动氮气气氛下的第一步预氮化烧成，烧成过程中采用两段式保温法：600℃和最高氮化温度点分别保温3~6h，其中氮化温度为1150~1250℃，氮气流量为5-10L/（h·m³），烧成气氛中氮气分压为0.15~0.2MPa；

步骤3 将第一步氮化后的混合粉体球磨后与剩余的金属Al粉、单质Si粉及镁铝尖晶石细粉、活性氧化铝微粉混合均匀作为基质，再将基质与碳化硅颗粒、铝酸镁溶胶结合剂混合成具有一定黏性的砂状料；

步骤4 砂状料经困料后装入模具，成型为具有一定尺寸和形状的生坯；

步骤5 生坯进行干燥处理，自然干燥12~48h，180~200℃强制干燥12~24h；

步骤6 干燥后的生坯置于的窑炉内以流动氮气气氛进行第二步气压烧成，烧成过程中采用三段式保温法：600℃、1200℃及最高氮化温度点分别保温3~6h，其中最高氮化温度设定为1300~1600℃，氮气流量为5-10L/（h·m³），烧成气氛中氮气气压为6-12MPa； 烧成结束，即得最终氮化物-碳化硅-镁铝尖晶石复相耐火材料制品；所述的氮化物-碳化硅-镁铝尖晶石复相耐火材料制品是一种经氮化炉内1300~1600℃温度范围内高温氮化处理后具有一定形状的耐火材料，其显气孔率14%~19%，常温抗折强度25~45MPa，埋碳气氛下1400℃高温抗折强度15~35MPa。

2.如权利要求1所述的一种氮化物-碳化硅-镁铝尖晶石复相耐火材料制品的制备方法，其特征在于：所述Al粉，其质量分数≥99.0%，粒度范围为0～60μm。

3.如权利要求1所述的一种氮化物-碳化硅-镁铝尖晶石复相耐火材料制品的制备方法，其特征在于：所述的单质Si粉，其质量分数≥97.0%，粒度范围为0～45μm。

4.如权利要求1所述的一种氮化物-碳化硅-镁铝尖晶石复相耐火材料制品的制备方法，其特征在于：所述的碳化硅颗粒，是一种电熔原料，SiC质量分数≥98.0%，粒度范围为0.1～5mm。