[发明专利]一种合成四酚基乙烷的方法有效
申请号: | 202010812274.6 | 申请日: | 2020-08-13 |
公开(公告)号: | CN112279750B | 公开(公告)日: | 2023-06-30 |
发明(设计)人: | 蔡云飞;潘光龙;杨倩 | 申请(专利权)人: | 重庆大学 |
主分类号: | C07C39/15 | 分类号: | C07C39/15;C07C37/50;B01J27/24 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 400044 *** | 国省代码: | 重庆;50 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 合成 四酚基 乙烷 方法 | ||
1.一种合成四酚基乙烷的方法,其特征是,包括以下步骤:
步骤一,光催化剂CCN-K的制备
将三聚氰胺置于管式炉中,以2.3℃/min速率升温,550℃恒温4h,自然冷却至室温后,得到产品g-C3N4,然后加入KCl并与g-C3N4混合,研磨成均匀的固体混合物,在氩气保护下,以2.3℃/min速率升温,550℃恒温4h,自然冷却至室温后,将固体混合物用去离子水彻底洗涤以除去金属盐,在真空烘箱中干燥过夜后收集最终产物CCN-K;
步骤二,4,4'-(1,2-双(4-(苄氧基)苯基)乙烷-1,2-二基)双(2,6-二叔丁基苯酚)的制备,其反应方程式如下所示:
在氩气保护下将4-(4-(苄氧基)亚苄基)-2,6-二叔丁基环己-2,5-二烯-1-酮、甲酸钠(HCOONa)、CCN-K溶于无水乙腈(CH3CN),随后将H2O加入反应体系,冻抽后置换氩气,重复三次进行除氧,在蓝色LED照射下,将反应体系置于40℃反应24h,粗品过滤,并真空浓缩,得到产品4,4'-(1,2-双(4-(苄氧基)苯基)乙烷-1,2-二基)双(2,6-二叔丁基苯酚);
步骤三,4,4'-(1,2,双(4-羟基苯基)乙烷-1,2-二基)双(2,6-二叔丁基苯酚)的制备
在氩气保护下将4,4'-(1,2-双(4-(苄氧基)苯基)乙烷-1,2-二基)双(2,6-二叔丁基苯酚)、10%钯碳溶于乙酸乙酯(EA),用氢气置换氩气,在氢气氛围内反应18h,粗品过滤,钯碳回收重新使用,滤液真空浓缩后得到产品4,4'-(1,2,双(4-羟基苯基)乙烷-1,2-二基)双(2,6-二叔丁基苯酚);
步骤四,四酚基乙烷的制备
在氩气保护下将4,4'-(1,2,双(4-羟基苯基)乙烷-1,2-二基)双(2,6-二叔丁基苯酚)溶于无水甲苯(Toluene),随后在60℃下,将溶于硝基甲烷(CH3NO2)的三氯化铝(AlCl3)逐滴滴入反应体系,维持温度反应30min,反应结束后,在60℃下加入冰水淬灭反应,水相用乙酸乙酯(EA)萃取,有机相合并后用饱和食盐水洗,无水硫酸钠(Na2SO4)干燥,过滤浓缩后粗品经硅胶柱层析纯化得到产品四酚基乙烷。
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