[发明专利]一种过氧化苯甲酸叔丁酯的制备方法

说明书

本发明公开了一种过氧化苯甲酸叔丁酯的制备方法,具体说，是先将过氧化叔丁醇与液碱成盐；然后苯甲酰氯滴加到过氧化叔丁醇钠盐中进行偶联，偶联产物分液后洗涤2次；产物加入稳定剂并经过干燥除水抽滤得到产品过氧化苯甲酸叔丁酯。本制备方法将苯甲酰氯滴加到过氧化叔丁醇钠盐中；分液后用水洗涤2次后上层产品相加入稳定剂，同时加入无水硫酸镁干燥，抽滤即得到收率不低于95％含量不低于99％的过氧化苯甲酸叔丁酯，产品可避光储存和长途运输。

技术领域

本发明涉及一种过氧化苯甲酸叔丁酯的制备方法，属于有机化学领域。

背景技术

过氧化苯甲酸叔丁酯是重要的化工原料，过氧化苯甲酸叔丁酯被广泛应用在诸如乙烯、苯乙烯，丙烯、醋酸乙烯、邻苯二甲酸二烯丙酯和异丁烯等聚合过程中用作引发剂。在不饱和聚酯固化过程中，被广泛应用在如SMC、BMC、DMC拉剂等成型工艺中，同时，也可以同一些活性更高的如MEPK、BPO或TBPO等组成双组份固化体系应用。

US 2567615公开了通过使酰氯或羧酸酐与叔烷基氢过氧化物在碱金属氢氧化物的存在下反应制备过氧化酯，采用浓度10％碳酸钠并采用水洗涤反应中获得的有机相时，获得除了过氧化酯之外还包含仍未反应的烷基氢过氧化物的产物。

US 3138627公开了使用溶剂由低级脂肪族羧酸类似地制备叔丁基过氧化酯。该文献给本领域技术人员的教导是，从碱性混合物中尽可能快速地除去过氧化酯以防止通过碱性溶液而水解。

US 4075236公开了制备过氧化酯的连续方法，其中使酰氯与氢过氧化物和碱金属氢氧化物反应，其中获得两相的反应混合物。该反应中，使用0-50％过量的氢过氧化物。含水相的pH值范围为10-14。反应之后，除去含水相并将有机相在多个混合器-沉降器阶段中洗涤。将含水相全部抛弃。并未公开未反应的氢过氧化物的回收。

US 3849 468公开了制备酰基过氧化物的连续方法，其中，在两相反应混合物中，使酰氯与过氧化氢或叔氢过氧化物在溶剂的存在下反应，并加入氢氧化钠以形成3-10范围的pH值。其中使用10-20％摩尔过量的叔氢过氧化物。

以上方法中，存在杂质多转化率低，废水量大的问题；同时在产品保存运输过程中容易分解变坏。

发明内容

本发明的目是针对现有工艺技术缺陷，提供一种质量稳定、收率更高且可以安全运输的的过氧化苯甲酸叔丁酯的制备方法。

为了达到解决已存在的技术问题，本发明的技术方案是：

一种过氧化苯甲酸叔丁酯的制备方法，过氧化苯甲酸叔丁酯合成路线如下：

进一步的，包括以下步骤：

1)、将1.2当量液碱滴加到1.0当量过氧化叔丁醇中成盐，成盐完毕，备用；

2)、将1.0当量苯甲酰氯缓慢滴加到过氧化叔丁醇的钠盐中进行偶联反应；

3)、偶联反应完成后，分液，下层高盐废水进行三效蒸发，上层粗品进入水洗；

4)、用纯化水洗涤两次，下层产品加入稳定剂，同时加入无水硫酸镁干燥，抽滤得产品过氧化苯甲酸叔丁酯，可避光长期保存和长途运输。

进一步的，步骤1)中的液碱浓度为5-10％。

进一步的，步骤1)中的滴加温度为5-20℃。

进一步的，步骤2)中滴加温度为5-15℃。

进一步的，步骤4)中稳定剂为碳酸钙、碳酸钠、8-羟基喹啉和石蜡油按照1:1:1:1的重量比的混合物。

进一步的，步骤4)中稳定剂添加量为0.5-5％。