[发明专利]一种用于四甲基氢氧化铵的合成方法及设备

权利要求书

1.一种用于四甲基氢氧化铵的合成方法，包括以下步骤：

（1）将丁二烯衍生物和支持电解质溶解在有机溶剂中制得电极电解液，将石墨电极作为反应电极、铂用作对电极、银/氯化银电极用作参比电极放入电极电解液中，在-0.3Vvs.Ag/AgCl下通电进行聚合，待反应结束后，石墨电极表面形成黄色薄膜得到改性石墨电极，取出干燥后，置于阳极室；其中，丁二烯衍生物的结构式如下式（1）：

式（1）

其中，R₁、R₂、R₃、R₄、R₅、R₆分别独立地选自-F、-Cl、-Br、-I中的一种，R₁、R₂、R₃、R₄、R₅、R₆中至少一个为-Cl；

（2）阳极室和阴极室之间用阳离子交换膜隔开，在阴极室中置入阴极；

（3）接通改性石墨电极和阴极之间的电流，以四甲基氯化铵溶液为原料，经由阳极液原料罐、阳极液中间罐泵入阳极室，阳极电解液在阳极室和阳极液中间罐之间通过管路和泵进行循环，从而使得阳极室的阳极电解液浓度在电解过程中的稳定；

（4）随着电解进行，阴极室中四甲基氢氧化铵浓度不断上升，浓度上升至某一浓度时，阴极液泵入纳滤装置，利用纳滤装置的纳滤膜对氢氧根的截流能力浓缩阴极液中四甲基氢氧化铵的浓度，控制浓缩比例，浓度达到产品浓度后泵入产品罐。

2.根据权利要求1所述的合成方法，其中，步骤（1）中，支持电解质为氯酸四甲基铵、高氯酸四乙基铵、高氯酸四丁基铵、四氟硼酸四甲基铵、四氟硼酸四丁基铵、高氯酸锂、四氟硼酸锂、六氟砷酸四甲基铵、六氟砷酸四乙基铵、六氟砷酸四丁基铵、六氟砷酸钠、硫酸、四甲基硫酸氢铵、四丁基硫酸氢铵、三氟乙酸钠的一种。

3.根据权利要求1~2中任一项所述的合成方法，其中，步骤（1）中，有机溶剂为四氢呋喃、六甲基磷酰胺、二甲氧基乙烷、乙腈、碳酸亚丙酯、硝基苯、苄腈、二氯甲烷、二甲基甲酰胺、二甲基亚砜中的一种。

4.根据权利要求1所述的合成方法，其中，步骤（1）中，通电时间为1~6小时。

5.根据权利要求1所述的合成方法，其中，步骤（3）中，以四甲基氯化铵溶液为原料，四甲基氯化铵的浓度为50-65wt％。

6.根据权利要求1所述的合成方法，其中，步骤（4）中，浓度上升至某一浓度中的某一浓度为15-18wt％。

7.根据权利要求1所述的合成方法，其中，步骤（4）中，产品浓度为20-25wt％。

8.一种用于四甲基氢氧化铵的合成装置，该合成装置是专用于权利要求1～7中任一项所述的合成方法，其中，该合成装置包括，石墨电极改性槽和四甲基氢氧化铵合成设备，所述石墨电极改性槽包括反应电极、对电极、参比电极和电极电解液，四甲基氢氧化铵合成设备包括电解槽，电解槽内部通过阳离子交换膜将电解槽分隔成阳极室和阴极室两部分，阳极室部分通过管路依次连接阳极液中间罐、阳极液原料槽，管路上安装有泵，所述阳极液原料槽中的原料单向泵入阳极液中间罐，阳极室中的部分阳极液通过一条管路泵入阳极液中间罐中进行调配，阳极液中间罐内调配好浓度的阳极液再通过另一条管路泵入阳极室，控制阳极室中阳极液浓度在电解过程中的稳定；

阴极室部分通过管路依次连接纳滤装置、产品罐，该部分的管路上也安装有泵，阴极室与纳滤装置通过两条管路连接，其中一条管路将阴极室内的阴极液泵入纳滤装置，利用纳滤装置的纳滤膜对氢氧根的截流能力浓缩阴极液中四甲基氢氧化铵的浓度，控制浓缩比例，浓度达到产品浓度后泵入产品罐；纳滤装置纳滤产生的渗透液部分通过另一条管路泵入阴极室，以保证阴极液中四甲基氢氧化铵浓度变化小。

9.根据权利要求8所述的合成装置，其中，所述阳极液中间罐外接水管，用来补充水。