[发明专利]一种合成氨原料气净化方法及基于其的合成氨工艺

权利要求书

1.一种合成氨原料气净化方法，其特征在于包括下述步骤：

1)甲醇洗洗涤塔出口的不含硫富甲醇液(1)经由不含硫闪蒸槽(2)，得到不含硫闪蒸汽I；

2)甲醇洗洗涤塔出口的含硫富甲醇液(3)先经由含硫闪蒸槽(4)，得到含硫闪蒸汽，含硫闪蒸汽进入洗涤段(7)脱硫，得到不含硫闪蒸汽II；

3)不含硫闪蒸汽I和不含硫闪蒸汽II汇合后去燃料气总管，进入下一工段(6)；

所述洗涤段以不含硫甲醇液作为洗涤液；

步骤2)中洗涤段(7)脱硫后还包括以脱硫剂对不含硫闪蒸汽进行深度脱硫(8)，所述脱硫剂是经二硝基水杨酸改性后的硅胶脱硫剂；

所述脱硫剂具体经由包括下述步骤的方法制备得到：

1)粒径不高于100μm的硅胶以8～10mol/L盐酸回流活化，清洗至中性后彻底干燥；

2)步骤1)所述硅胶与氨基化试剂、甲苯按照重量体积比1g:1.0～1.5mL:15～20mL混合，在70～75℃下回流搅拌至少12h，反应结束后依次用甲苯、乙醇与乙醚淋滤洗涤，真空干燥得氨基化硅胶；

3)按照重量比1:0.05～0.06:0.1～0.12将步骤2)所得氨基化硅胶与3,5-二硝基水杨酸、N,N-二环己基二亚胺加入至足量的四氢呋喃中，搅拌下室温反应至少24h；

4)步骤3)产物依次以4～6mol/L盐酸和去离子水淋滤洗涤，直到洗出液吸光度与空白洗涤剂相差低于0.5％，真空干燥即得；

制备脱硫剂的步骤2)中，氨基化试剂是重量比2.5～3.0:1的γ-氨丙基三乙氧基硅烷和(3-巯基丙基)三乙氧基硅烷。

2.根据权利要求1所述的合成氨原料气净化方法，其特征在于：所述洗涤段(7)脱硫使不含硫闪蒸汽II中硫含量小于预设的含量阈值10mg/Nm³，收集含硫液体，结晶。

3.一种合成氨工艺，其特征在于包括将经过权利要求1或2所述净化方法处理后的原料气脱碳后进行氨的合成。

4.根据权利要求3所述的合成氨工艺，其特征在于：所述合成氨工艺包括：

1)将经过权利要求1或2所述净化方法处理后的原料气进入焦炭过滤器和除油器进行油气分离处理，然后采用带饱和热水塔的中温-低温-低温三段变换工艺进行变换；

2)步骤1)气体送入一段变压吸附塔进行脱碳，再送入二段变压吸附塔得到氢气；

3)步骤2)纯化后的氢气中补充氮气，压缩至10～15MPa进行氨的合成，得到纯度不低于重量百分比99.5％的氨。

5.根据权利要求4所述的合成氨工艺，其特征在于：所述中温-低温-低温三段变换工艺中的中温是400～550℃，低温是200～250℃。