[发明专利]阻燃剂苯基膦酰甲基硅笼状酯胺化合物及其制备方法有效
申请号: | 202010815421.5 | 申请日: | 2020-08-06 |
公开(公告)号: | CN111961252B | 公开(公告)日: | 2022-04-26 |
发明(设计)人: | 刘晟波;许梓轩;王彦林 | 申请(专利权)人: | 苏州科技大学 |
主分类号: | C08K5/549 | 分类号: | C08K5/549;C08L67/06;C07F9/6561 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 215009 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 阻燃 苯基 甲基 硅笼状酯胺 化合物 及其 制备 方法 | ||
1.一种阻燃剂苯基膦酰甲基硅笼状酯胺化合物,其特征在于,该化合物的结构如下式所示:
式中Q=O或S。
2.根据权利要求1所述的阻燃剂苯基膦酰甲基硅笼状酯胺化合物的制备方法,其特征在于,该方法为:
在带有搅拌装置、温度计、恒压滴液漏斗和高效回流冷凝管及干燥管的反应器中,加入甲基硅酸三羟甲基甲胺笼状酯和二苯醚,二苯醚的体积毫升数是甲基硅酸三羟甲基甲胺笼状酯的质量克数的8-14倍,用氮气赶尽瓶内的空气,在室温条件下搅拌至溶解后,滴加苯基磷酰二氯或苯基硫代磷酰二氯,控制苯基磷酰二氯或苯基硫代磷酰二氯与甲基硅酸三羟甲基甲胺笼状酯的摩尔比在1∶2-1∶2.5,滴加的过程控制温度不高于80℃,而后在80℃开始滴加缚酸剂,边滴加边升温,滴完后升温至170-200℃,保温反应3-6h,冷却至50℃抽滤,滤液回收利用,滤饼用产物理论质量克数4-8体积毫升数的水分3次洗涤除去盐酸盐,抽滤,滤饼真空干燥得到白色固体产物苯基膦酰二(N,N-甲基硅酸三羟甲基笼状酯)胺或苯基硫代膦酰二(N,N-甲基硅酸三羟甲基笼状酯)胺;
如上所述的甲基硅酸三羟甲基甲胺笼状酯为1-甲基-4-氨基-2,6,7-三氧杂-1-硅双环[2.2.2]辛烷,其结构式为:
3.根据权利要求2所述的阻燃剂苯基膦酰甲基硅笼状酯胺化合物的制备方法,其特征在于:所述的缚酸剂为三乙胺、吡啶或N,N-二甲基苯胺,其用量是苯基磷酰二氯或苯基硫代磷酰二氯的3倍摩尔。
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