[发明专利]一种螺旋荧光异腈共聚物及其制备方法

权利要求书

1.一种螺旋荧光异腈共聚物，其特征在于：其结构如下通式所示：

其中，聚合度m＝70～90,n＝10～30。

2.根据权利要求1所述的一种螺旋荧光异腈共聚物，其特征在于：所述的螺旋荧光异腈共聚物由手性异腈单体和非手性荧光分子异腈单体共聚得到的；

其中，手性异腈单体的结构通式如下：

非手性荧光分子异腈单体的结构通式如下：

3.一种如权利要求 2所述的螺旋荧光异腈共聚物的制备方法，其特征在于：按以下步骤操作：

在聚合瓶中加入手性异腈单体和非手性荧光分子异腈单体，在无水无氧条件下，抽真空充氮气，加入溶解在干燥氯仿中的甲氧基钯催化剂，在55～60℃油浴锅中反应12～15h，待反应结束以后，将所得产物用甲醇洗涤后，真空干燥至质量不变，得到螺旋荧光异腈共聚物，其中，甲氧基钯催化剂的结构式为：

4.根据权利要求3所述的螺旋荧光异腈共聚物的制备方法，其特征在于：

所述的手性异腈单体和非手性荧光分子异腈单体总摩尔量与甲氧基钯催化剂的摩尔量之比为100：1，当手性异腈单体和非手性荧光分子异腈单体投入总量为40mg，溶剂氯仿的加入量为0.56mL。

5.根据权利要求3所述的螺旋荧光异腈共聚物的制备方法，其特征在于：所述的手性异腈单体的制备方法，按以下步骤操作：

(1)称取苄氧羰基保护的L型丙氨酸、癸醇、1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳酰二亚胺盐酸盐和1-羟基苯并三唑于反应瓶中，抽真空，充入氮气，置换氮气三次；在氮气氛围下，注入溶剂DCM，然后置于搅拌台上常温搅拌24h，反应结束后，将反应液依次分别用去离子水，饱和碳酸氢钠溶液以及饱和氯化钠溶液各洗三次，有机相用无水硫酸钠干燥反应相，抽滤后将溶剂减压蒸发浓缩，用柱层析进一步纯化，真空干燥至质量不变，得到产物a；

(2)称取步骤(1)产物a、Pd/C加入到两口烧瓶中，瓶口接上三通和氢气球，置换氢气三次，然后加入干燥的THF作为溶剂，然后置于搅拌台上常温搅拌反应12h，反应结束后，用硅藻土过滤除去Pd/C，然后将溶剂减压蒸发至干燥，真空干燥至质量不变，得到产物b；

(3)称取步骤(2)产物b、对硝基苯甲酸、1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳酰二亚胺盐酸盐和1-羟基苯并三唑于反应瓶中，抽真空，充入氮气，置换氮气三次；在氮气氛围下，注入溶剂DCM，然后置于搅拌台上常温搅拌12h，反应结束后，将反应液用去离子水，饱和碳酸氢钠溶液以及饱和氯化钠溶液各洗三次，合并有机相后用无水硫酸钠干燥反应相，然后将溶剂减压蒸发至干燥，用柱层析进一步纯化，真空干燥至质量不变，得到产物c；

(4)称取步骤(3)产物c，Pd/C加入到两口烧瓶中，瓶口接上三通和氢气球，置换氢气三次，然后加入无水乙醇作为溶剂，然后置于搅拌台上常温搅拌12h，反应结束后，用硅藻土过滤掉Pd/C，然后将溶剂减压蒸发至干燥，真空干燥至质量不变，得到产物d；

(5)称取步骤(4)产物d于反应瓶中，抽真空，接三通氮气球，并且置换氮气三次；在氮气氛围下，注入溶剂EA，在0℃下加入甲酸酐后，再移至室温反应4h，加入无水碳酸氢钠除去多余的酸，干燥，抽滤，浓缩得到产物e；

(6)称取步骤(5)产物e于反应瓶中，加入干燥的二氯甲烷，然后加入干燥的三乙胺，瓶口接入氮气球，并置换三次氮气，然后置于低温槽0℃条件下，用适量二氯甲烷溶解所需的三光气，再用注射器将其缓慢滴加到反应瓶里，待三光气加完以后，反应随即完成，然后将溶剂减压蒸发至干燥，用柱层析进一步纯化，真空干燥至质量不变，得到产物手性异腈单体。