[发明专利]测定煤基柴油族组成的预处理方法在审
申请号: | 202010816899.X | 申请日: | 2020-08-14 |
公开(公告)号: | CN114076808A | 公开(公告)日: | 2022-02-22 |
发明(设计)人: | 史得军;陈菲;王春燕;何京;薛慧峰;杨晓彦;修远;喻昊;徐华;张婧元 | 申请(专利权)人: | 中国石油天然气股份有限公司 |
主分类号: | G01N30/88 | 分类号: | G01N30/88 |
代理公司: | 北京律诚同业知识产权代理有限公司 11006 | 代理人: | 高龙鑫;王玉双 |
地址: | 100007 北京市*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 测定 柴油 组成 预处理 方法 | ||
1.一种测定煤基柴油族组成的预处理方法,其特征在于,包括如下步骤:
步骤一:将固相萃取柱A与B串联,其中固相萃取柱A在上,用第一洗脱剂润湿固相萃取柱A,从固相萃取柱A上层加入柴油样品,然后用第一洗脱剂冲洗固相萃取柱A与B,得到饱和烃组分1;
步骤二:将固相萃取柱A与B分开,继续用第一洗脱剂冲洗固相萃取柱B,得到饱和烃组分2;合并饱和烃组分1与饱和烃组分2得到饱和烃组分;
步骤三:用第二洗脱剂冲洗固相萃取柱B,得到芳烃组分1;
步骤四:用第二洗脱剂冲洗固相萃取柱A,得到芳烃组分2;合并芳烃组分1与芳烃组分2得到芳烃组分;
步骤五:用第三洗脱剂冲洗固相萃取柱A,得到杂原子化合物;
其中,所述第一洗脱剂为选自由正戊烷、正己烷、正庚烷和石油醚组成的群组中的至少一种;
所述第二洗脱剂为a与b的混合物,其中所述a为选自由正戊烷、正己烷、正庚烷和石油醚组成的组群中的至少一种,所述b为选自由二氯甲烷、氯仿、乙醚、苯和甲苯组成的组群中的至少一种;
所述第三洗脱剂为选自由甲醇、乙醇、异丙醇、丙酮和丁酮组成的群组中的至少一种。
2.根据权利要求1所述的测定煤基柴油族组成的预处理方法,其特征在于,所述固相萃取柱A内装有固定相,所述固定相为硅胶和氧化铝的混合物,其中氧化铝的含量为20-50wt%。
3.根据权利要求1所述的测定煤基柴油族组成的预处理方法,其特征在于,所述固相萃取柱B内装有固定相,所述固定相为硅胶和氧化铝的混合物,其中氧化铝的含量为80-100wt%。
4.根据权利要求2或3所述的测定煤基柴油族组成的预处理方法,其特征在于,所述硅胶的比表面积为500-850m2/g,孔体积为0.1-0.6mL/g,平均孔径为1-4nm。
5.根据权利要求2或3所述的测定煤基柴油族组成的预处理方法,其特征在于,所述氧化铝的比表面积为200-450m2/g,孔体积为0.05-0.4mL/g,平均孔径为1-3nm。
6.根据权利要求1所述的测定煤基柴油族组成的预处理方法,其特征在于,所述第二洗脱剂中a与b的体积比为2-5:1。
7.根据权利要求1所述的测定煤基柴油族组成的预处理方法,其特征在于,所述步骤一中,柴油样品的加入量与固相萃取柱A的质量比为0.13-1:1,且柴油样品的加入量与固相萃取柱B的质量比为0.1-1:1。
8.根据权利要求1所述的测定煤基柴油族组成的预处理方法,其特征在于,所述步骤一中,润湿固相萃取柱A的第一洗脱剂的体积用量为2mL,冲洗固相萃取柱A与B的第一洗脱剂的体积用量为4-8mL;所述步骤二中,冲洗固相萃取柱B的第一洗脱剂的体积用量为2-4mL。
9.根据权利要求1所述的测定煤基柴油族组成的预处理方法,其特征在于,所述步骤三中,第二洗脱剂的体积用量为3-8mL;所述步骤四中,第二洗脱剂的体积用量为4-9mL。
10.根据权利要求1所述的测定煤基柴油族组成测定的预处理方法,其特征在于,所述步骤五中,第三洗脱剂的体积用量为3-9mL。
11.根据权利要求1所述的测定煤基柴油族组成的预处理方法,其特征在于,所述柴油样品为煤化工生产的柴油。
12.根据权利要求1所述的测定煤基柴油族组成的预处理方法,其特征在于,所述柴油样品为费托合成工艺生产的柴油。
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