[发明专利]一种镍钴钼磷钒合金料的浸出分离方法

权利要求书

1.一种合金料的浸出分离方法，其特征在于，包括如下步骤：

S1、原料处理：将合金废料制成合金粉料；所述合金废料中含有铁、钴、镍、钼、磷和钒元素；

S2、配料浆化反应：将合金粉料与碱性溶液按照固液质量比1：7-15配制成料液，然后在70-90℃下搅拌，浆化反应1-5h；所述碱性溶液中液碱或片碱与合金粉料的质量比为1.2-3.5：1；

S3、加压氧化碱浸：将S2反应完的料液泵入反应釜中，通入氧气升压至1.8～2.8MPa，在160-250℃下反应2-8h；反应结束后调节浆料pH为7-9，过滤，得到滤渣和滤液，所述滤渣中包含铁、钴、镍元素，所述滤液中包含钼酸根离子、磷酸根离子和钒酸根离子；

S4、多金属分离：对S3得到的滤渣中的铁、钴和镍元素进行分离，对S3得到的滤液中的钼、磷和钒元素进行分离。

2.根据权利要求1所述的一种合金料的浸出分离方法，其特征在于，所述S4滤液中钼、磷和钒元素进行分离的过程包括如下步骤：

S411、除磷：将所述S3得到的混合滤液进行结晶、水洗、过滤得到磷酸钠晶体和第二滤液，所述结晶温度为1-5℃；

S412a、分离钼：调节所述S411得到的第二滤液pH至7.0～9.0，在25～60℃下，将所述第二滤液通过吸钼树脂进行吸附，得到除钼离子后的第三滤液；对吸钼树脂进行解析，得到钼酸盐溶液；

S413a、分离钒：将所述除钼离子后的第三滤液通过吸钒树脂进行吸附，对吸钒树脂进行解析，得到钒酸盐溶液。

3.根据权利要求2所述的一种合金料的浸出分离方法，其特征在于，所述步骤S412a和步骤S413a中的解析过程使用的解析液均为质量分数10～20％的氢氧化钠溶液。

4.根据权利要求2所述的一种合金料的浸出分离方法，其特征在于，所述吸钼树脂的型号为ZGD314、D352和PDM中的任意一种。

5.根据权利要求2所述的一种合金料的浸出分离方法，其特征在于，所述吸钒树脂的型号为ZGD231或LS-32。

6.根据权利要求2所述的一种合金料的浸出分离方法，其特征在于，S411得到的所述第二滤液采用以下方式进行分离：

S412b、工业级偏钒酸铵的制取：用质量分数为25％-35％的硫酸铵的水溶液，调节所述第二滤液的pH至7.0～9.5，在20～75℃下，搅拌，过滤，得到工业级偏钒酸铵及含钼酸钠的第四滤液；

S413b、三氧化钼的制取：将S412所得含钼酸钠的第四滤液，用质量分数为60％-70％的高氯酸调节pH至0.5～4.5，在30～80℃下，搅拌，过滤，干燥，得到三氧化钼。

7.根据权利要求1所述的一种合金料的浸出分离方法，其特征在于，所述S4，滤渣中铁、钴和镍元素进行分离的过程包括如下步骤：

S421、加压氧化酸浸：将所述S3得到的滤渣与酸性溶液按照固液质量比1：6-15配制成料液，在70-90℃下搅拌，浆化反应1-5h后泵入反应釜加压至1-2.8Mpa，反应2-8h后，过滤，得到铁渣和第四滤液，所述第四滤液中含镍离子和钴离子；所述酸性溶液为硫酸；

S422、萃取分离镍、钴元素，对所述S421得到的第四滤液依次通过化学除杂、萃取，得到硫酸钴溶液和硫酸镍溶液；所述萃取剂为P507；

所述酸性溶液中硫酸和所述滤渣的质量比为1.5-3.5：1。

8.根据权利要求6所述的一种合金料的浸出分离方法，其特征在于，所述S421中，调节反应完成的料液pH至2.0～4.0，过滤得到铁渣和第四滤液。

9.根据权利要求1所述的一种合金料的浸出分离方法，其特征在于，对所述S3得到的滤渣进行至少两次逆向洗涤，直到所述洗涤过程中滤液的pH为7.0～8.0。

10.根据权利要求1所述的一种合金料的浸出分离方法，其特征在于，所述合金粉料的粒度为100-200目。