[发明专利]一种七氟异丁腈的合成方法

权利要求书

1.一种七氟异丁腈的合成方法，其特征在于，包括：

A)六氟丙烯二聚体在氟碳溶剂和醇的存在下经臭氧裂解制备得到七氟异丁酸酯；

B)将所得七氟异丁酸酯与氨反应、脱水，得到七氟异丁腈。

2.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，步骤A)所述氟碳溶剂为氟氯烃、氢氟烃、氢氟醚或全氟聚醚；所述六氟丙烯二聚体和氟碳溶剂的质量比为1:(1～5)；所述醇为甲醇、乙醇或丙醇中的一种。

3.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，步骤A)所述臭氧裂解采用的是O₃和O₂混合气体，其中O₃成分的质量浓度在0.05％～15％；所述反应的温度为-40～80℃；反应的时间为1～20h；所述反应的压力为0.1～0.5Mpa。

4.根据权利要求1所述的七氟异丁腈的合成方法，其特征在于，步骤B)中，所述将所得七氟异丁酸酯与氨反应、脱水，具体是指：将七氟异丁酸酯加热气化，并与氨气混合形成混合气体，将混合气体通入催化剂塔中与脱水催化剂进行催化脱水反应，得到七氟异丁腈。

5.根据权利要求4所述的合成方法，其特征在于，所述七氟异丁酸酯与氨气混合的温度为0～100℃；所述脱水反应的温度为200～800℃；所述催化剂选自二氧化硅、氧化铝、氧化锰、氧化硼、氧化钒、氧化钡、氧化锆、氧化铈或氧化钍的一种或几种；所述七氟异丁酸酯与氨气的质量比为1:1～1:10。

6.根据权利要求1所述的七氟异丁腈的合成方法，其特征在于，步骤B)中，所述将所得七氟异丁酸酯与氨反应、脱水，具体是指：先将七氟异丁酸酯与氨反应，得到七氟异丁酰胺；然后将七氟异丁酰胺经脱水剂脱水，得到七氟异丁腈。

7.根据权利要求6所述的七氟异丁腈的合成方法，其特征在于，所述七氟异丁酸酯与氨反应步骤中，氨与七氟异丁酸酯的摩尔比为(1.0～3.0)：1；反应温度控制在0℃～80℃；反应压力控制在0.1MPa～1MPa；反应时间控制在1h～20h；氨选自氨水、氨的醇溶液或氨气；反应溶剂选自醇类溶剂、醚类溶剂、腈类溶剂、酰胺类溶剂和砜类溶剂中的一种或多种；反应溶剂与七氟异丁酸酯的摩尔比为(1～10)：1。

8.根据权利要求6所述的七氟异丁腈的合成方法，其特征在于，所述将七氟异丁酰胺经脱水剂脱水的步骤中，脱水剂选自酰氯、酸酐、五氧化二磷和三氯氧磷中的一种或多种；七氟异丁酰胺与脱水剂的摩尔比为(0.5～1)：1；反应温度为-40℃～200℃；反应时间为1h～20h。

9.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述六氟丙烯二聚体的制备方法具体为：六氟丙烯在溶剂、催化剂和助催化剂的作用下聚合得到六氟丙烯二聚体。

10.根据权利要求9所述的六氟丙烯二聚体合成方法，其特征在于，所述催化剂为氟化盐；所述氟化盐选自氟化锂、氟化钠、氟化钾、氟化铯、氟化锌；所述溶剂为醚类溶剂、腈类溶剂、酰胺类溶剂或砜类溶剂；所述助催化剂为叔胺；所述叔胺为三乙胺、二乙胺或四甲基乙二胺；

所述溶剂和催化剂的质量比为(～25):1；所述溶剂与助催化剂的质量比为(1～25):1；所述反应的温度为-50～80℃；所述反应的时间为1～20h；所述反应的压力为0.1～1MPa。