[发明专利]一种单分散的氧化钇稳定氧化锆纳米粉体的制备方法

说明书

本发明公开了一种单分散的氧化钇稳定氧化锆纳米粉体的制备方法。该制备方法，包括如下步骤：(1)在含有锆盐和钇盐的水溶液中加入络合剂和分散剂，获得锆钇络合物的溶液，将锆钇络合物的溶液进行水浴，搅拌的条件下向锆钇络合物的溶液中加入中和剂，得到锆钇溶胶的水溶液；(2)将锆钇溶胶的水溶液经雾化和液氮冻干后真空冷冻干燥获得锆钇前驱体粉末，锆钇前驱体粉末在空气气氛下经热处理后，获得单分散的氧化钇稳定氧化锆纳米粉体。本发明提出的氧化钇稳定氧化锆纳米粉体的晶型为四方晶型，二次粒径大小为50～500nm，比表面积为10～400m²/g，可应用于固体燃料电池的电解质材料、齿科用氧化锆陶瓷等领域。

技术领域

本发明涉及粉体材料制备技术领域，具体涉及一种单分散的氧化钇稳定氧化锆纳米粉体的制备方法。

背景技术

稳定化氧化锆是一种工业应用广泛的功能陶瓷材料，常用的稳定剂有氧化钇、氧化镁、氧化钙、氧化钪等，尤以氧化钇为多。工业化应用的氧化钇稳定氧化锆功能陶瓷材料的性能优劣受初始氧化钇稳定氧化锆粉体的影响，通常包括初始粉体的粒径大小、稳定剂分布均匀性、颗粒的单分散性等因素，而这些因素与初始粉体的制备方法密切相关。

目前，氧化钇稳定氧化锆粉体的制备方法较多，主要有：化学共沉淀法、水热法、溶胶凝胶法、机械混合法等。(1)化学共沉淀法是工业上最常用的方法之一，通常是将锆元素和钇元素的无机盐溶解在水中，再加入沉淀剂将锆钇离子从溶液中沉淀析出，收集并洗涤沉淀物再经煅烧获得氧化钇稳定氧化锆粉末。化学共沉淀法具有工艺简单、成本低廉等优点，但是制备的氧化钇稳定氧化锆粉体，存在着粉体的二次粒径大且粒径分散性差、团聚严重、烧结活性差等缺点。(2)水热法制备氧化钇稳定氧化锆又分为水热水解法和水热沉淀法，通常工业生产上使用的水热沉淀法采用耐高温、高压的反应釜设备，通过对含有锆源、钇源以及沉淀剂的水溶液加热、加压，在经历较长的反应时间后，反应沉淀物发生溶解-重结晶过程，最终经洗涤干燥后便得到氧化钇稳定氧化锆粉体。水热沉淀法制备的粉体材料的晶型好、纯度高、二次粒径较小、团聚程度较少，具有良好的烧结活性，但是水热沉淀法对设备要求高，工艺参数难控制、生产周期长等缺点。(3)溶胶凝胶法也是一种常见的制备氧化钇稳定氧化锆的方法，此方法通常是在含有锆、钇元素的水溶液中加入络合剂，在一定条件下形成溶胶溶液，然后经凝胶化后获得锆钇前驱体，再经过煅烧后得到氧化钇稳定氧化锆粉体。该方法的优点是制备的粉体的晶型好、二次粒径小且粒径分布窄、活性大，缺点是溶胶在凝胶过程中存在着周期长、干燥时易发生团聚导致收缩率大、操作复杂等。

发明内容

本发明提供了旨在针对现有技术存在的问题，提供一种单分散的氧化钇稳定氧化锆纳米粉体的制备方法，本发明利用络合剂将锆钇离子络合后，再在分散剂的作用下均匀分布在溶液中，然后以缓慢的滴加速率加入中和剂以控制溶液的pH值，之后通过雾化及液氮快速冻干使得溶剂水迅速成冰晶而不会造成锆钇离子的偏析，再在真空冷冻干燥下获得无硬团聚的锆钇前驱体粉末，最终经煅烧工艺得到单分散的氧化钇稳定氧化锆纳米粉体。

本发明提供了一种单分散的氧化钇稳定氧化锆纳米粉体的制备方法，包括如下步骤：

(1)在含有锆盐和钇盐的水溶液中加入络合剂和分散剂，获得锆钇络合物的溶液，将所述的锆钇络合物的溶液进行水浴，水浴温度为60℃～80℃，搅拌的条件下向锆钇络合物的溶液中加入中和剂，得到锆钇溶胶的水溶液；

(2)将步骤(1)得到的锆钇溶胶的水溶液经雾化和液氮冻干后获得锆钇前驱体粉末，将锆钇前驱体粉末在空气气氛下经600℃～900℃的热处理后，即可获得单分散的氧化钇稳定氧化锆纳米粉体。

优选地，步骤(1)所述的含有锆盐和钇盐的水溶液中，所述锆盐选自硫酸锆、硝酸锆和八水合二氯氧锆中的一种，所述的钇盐为氯化钇或六水合硝酸钇，其中锆元素与钇元素的摩尔比为4.5～49.5:1，锆元素的摩尔浓度为0.1～2mol/L。

进一步优选，所述的锆元素与钇元素的摩尔比为97:6～92:16，锆元素的摩尔浓度为0.5～1mol/L。