[发明专利]利用熔盐歧化反应原位制备Tix

说明书

本发明公开了一种利用熔盐歧化反应原位制备Ti_xN_y涂层方法及其制品，本发明方法利用中间价态的钛离子在熔融盐中的歧化特性生成的钛原子与熔融盐中溶解的氮在基材表面原位化合形成Ti_xN_y涂层，所获得的Ti_xN_y涂层连续致密，厚度均匀，与基材结合良好，而且制备工艺简单，易于实现，有效解决传统过渡金属氮化物涂层制备技术所需设备和工艺路线复杂、难以在工件内表面或复杂表面沉积涂层、涂层存在微观缺陷以及涂层与基材粘附性差等问题，并且具有高效、节能、环保、成本低廉又易于实现大规模生产等优点。本发明制品具有Ti_xN_y涂层，且该Ti_xN_y涂层的硬度高、耐磨性好、化学稳定性好，不易脱落，使用寿命长，综合性能好。

技术领域

本发明涉及过渡金属氮化物涂层技术领域，具体涉及一种利用熔盐歧化反应原位制备Ti_xN_y涂层方法及其制品。

背景技术

Ti_xN_y由于具有硬度高、耐磨性好、电导率高以及化学稳定性好等优点受到人们的广泛关注，其可以用作切削刀具的耐磨涂层、苛刻环境中部件的保护涂层以及抗氧化涂层等。目前Ti_xN_y涂层的制备方法主要有反应磁控溅射、离子束辅助沉积、滤波电弧沉积、脉冲激光沉积、多弧离子镀等，这些方法具有设备较复杂，维护困难以及部分方法制备的涂层存在微观缺陷等缺点，从而影响其性能。此外，这些方法只能在工件的外表面沉积涂层，对于内表面或复杂表面的样品，其制备过程的复杂性大大增加，甚至无法通过这些方法沉积涂层。因此，探索新的过渡金属氮化物涂层制备技术无疑具有重要意义。

以熔融盐为介质的电镀或化学镀技术具有设备及合成路线简单、可以获得致密、粘附性良好的涂层等优点，更重要的是化学镀特别适用于不规则工件表面涂层的沉积。在熔融盐中多价态金属离子发生歧化反应而沉积在预镀件表面的过程在本质上就是一种化学镀。基于熔盐歧化反应的诸多优点，研究人员已成功制备Ti、Cr-Si等金属及合金涂层，但尚无关于金属氮化物涂层制备的相关报道。

发明内容

针对上述不足，本发明的目的在于，提供一种制备工艺简单，易于实现的利用熔盐歧化反应原位制备Ti_xN_y涂层方法。该采用该方法能获得均匀、致密、粘附性良好的Ti_xN_y涂层。

为实现上述目的，本发明所提供的技术方案是：

一种利用熔盐歧化反应原位制备Ti_xN_y涂层方法，其包括以下步骤：

(1)将原料粉与碱金属盐在坩埚中相混合均匀形成混合物；

(2)以氮气作为氮源，氩气作为载气，在氮气与氩气的混合气氛中，将混合物升温至目标温度熔化后，将基材浸入熔融态熔浴中，借助所述原料粉在熔融盐中的歧化特性生成的金属原子与熔融盐中溶解的氮在基材表面原位化合形成过渡金属氮化物；

(3)反应结束后将基材提升至反应器内脱离熔融态化合物的位置并随炉冷却至室温；将基材取出用水超声清洗以去除涂层表面残留的固态盐，在基材表面上得到Ti_xN_y涂层，其中，x≤5,y≤6。

作为本发明的一种优选方案，所述原料粉包括单质钛和钛化合物，其中，单质钛为Ti粉，钛化合物为TiCl₃、TiCl₄和K₂TiF₆中的一种，所述反应的方程式如下：

式1：M+Mⁱ⁺→M^j+；