[发明专利]一种硫化镉@水热碳复合光催化材料的制备及其在降解亚甲基蓝中的应用

说明书

本发明公开了一种硫化镉@水热碳复合光催化材料的制备及其在降解亚甲基蓝中的应用，属于光催化领域。所述复合光催化材料的制备方法为：将乙酸镉和硫脲加入水中，加入聚丙烯酸和氨水，搅拌均匀，高温加热反应，离心、干燥得到硫化镉量子点。将硫化镉量子点加至乙酸溶液中，再加入壳聚糖，搅拌充分后超声脱泡，利用碱性溶液进行碱浴处理，将其在高温烘箱中反应，获得硫化镉@水热碳复合光催化材料。本发明合成的复合光催化材料具有稳定性好、催化活性高、见效快、能耗低、可重复使用等优点，该工艺过程中加入硫化镉通过化学交联得到的具有三维立体结构的复合材料，其使用过程具有见效快、能耗低、降解效果好、易于实现工业化生产等特点。

技术领域

本发明涉及一种新型、简便的硫化镉@水热碳复合光催化材料的制备及其在降解亚甲基蓝中的应用，属于光催化领域。

背景技术

光催化原理是基于光催化剂在光照的条件下具有的氧化还原能力，从而实现污染物降解、有机合成、固氮和产氢等应用目的。通常情况下，光催化降解反应以半导体为催化剂，以光为能量，将有机物降解为二氧化碳和水。光催化技术作为一种高效、安全的环境友好型环境净化技术，对室内空气及污水质量的改善已得到国际学术界的认可。光催化的原理是利用光来激发半导体材料，利用半导体材料表面产生的电子和空穴来参加氧化-还原反应。当能量大于或等于能隙的光照射到半导体表面上时，其价带中的电子将被激发跃迁到导带，在价带上留下相对稳定的空穴，从而形成电子-空穴对。由于纳米材料中存在大量的缺陷，这些缺陷能俘获电子或空穴并阻止电子和空穴的重新复合。这些被俘获的电子和空穴分别扩散到材料的表面，从而产生了强烈的氧化还原势。光催化剂的种类很多，包括二氧化钛，氧化锌，氧化锡，二氧化锆，硫化镉等，另外还有部分银盐，卟啉等也具有催化效应，但他们基本都有一个缺点是存在损耗，即反应前和反应后其本身会出现消耗。因此，开发一种高效稳定的光催化剂具有重要意义。

发明内容

本发明的目的在于针对现有光催化体系中催化材料催化性能差、稳定性低等问题，提供一种新型、简便的硫化镉@水热碳复合光催化材料的制备方法及其在降解亚甲基蓝中的应用。本发明以壳聚糖为原料，利用一种简单的方法制备催化活性高且稳定性好的复合光催化材料。本发明所用的原料壳聚糖来源广泛，廉价易得，且具有良好的生物相容性、安全性和可生物降解性。本发明的合成方法简单易控，“绿色”无污染。

为了达到上述目的，本发明采用了如下技术方案：

一种硫化镉@水热碳复合光催化材料的制备方法，包括如下步骤：

(1)将乙酸镉和硫脲加入到水中，均匀搅拌，再缓慢加入聚丙烯酸和氨水，搅拌均匀，待溶液澄清后，再在高温150～200℃条件下加热反应5～6h，将反应产物离心、干燥，得到硫化镉量子点；其中，所述的乙酸镉、硫脲、水、聚丙烯酸与氨水的比例关系为0.5～5mmol：0.5～5mmol：40～100mL：50～500uL：50～500uL；

(2)将步骤(1)中得到的硫化镉量子点分散于乙酸溶液中，再缓慢加入壳聚糖后，搅拌至壳聚糖完全溶解，然后超声脱泡；；其中，所述乙酸溶液的浓度为1～10％(v/v)；所述硫化镉量子点、壳聚糖与乙酸溶液的比例为0.001～0.05g：0.1～1.5g：15mL；

(3)将步骤(2)中得到的混合物浸入碱性溶液中利用碱性溶液进行碱浴处理，静置过夜，获得成型的凝胶材料；其中，所述碱性溶液的浓度为0.1～10mol/L；

(4)将步骤(3)中得到的产物在温度90～220℃下反应18h，得到硫化镉@水热碳(CdS@Hy-H)复合光催化材料。

根据上述的技术方案，优选的情况下，步骤(1)中，所述乙酸镉、硫脲、水、聚丙烯酸与氨水的比例为1mmol：3mmol：70mL：300uL：300uL。

根据上述的技术方案，优选的情况下，步骤(1)中，加热反应的温度为180℃，加热反应的时间为6h。