[发明专利]一种氮化钽光催化合成3,4-二氢嘧啶酮/硫酮类杂环化合物的方法有效
| 申请号： | 202010819793.5 | 申请日： | 2020-08-14 |
| 公开（公告）号： | CN111808030B | 公开（公告）日： | 2022-01-21 |
| 发明（设计）人： | 马纪亮;孙润仓;李彦聪;金栋女;李澳华 | 申请（专利权）人： | 大连工业大学 |
| 主分类号： | C07D239/22 | 分类号： | C07D239/22 |
| 代理公司： | 大连东方专利代理有限责任公司 21212 | 代理人： | 房艳萍;李馨 |
| 地址： | 116034 辽*** | 国省代码： | 辽宁;21 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 氮化 光催化 合成 嘧啶 酮类 杂环化合物 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种氮化钽光催化合成3,4-二氢嘧啶酮/硫酮类杂环化合物的方法，其特征在于，以氮化钽作为光催化剂，在氙灯光照条件下光催化芳香醛、乙酰乙酸乙酯或乙酰乙酸甲酯和尿素或硫脲反应，合成3,4-二氢嘧啶酮/硫酮类杂环化合物，其反应方程式如下所示：
所述R1为H、F、Cl、Br、OH、NO2、CH3、OCH3基团中的至少一种；R2为CH3或CH3CH2；所述X为O或S。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述反应无需额外添加溶剂。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述芳香醛、乙酰乙酸乙酯或乙酰乙酸甲酯与尿素或硫脲的物质量之比为1：1.5：1.5。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述芳香醛与氮化钽的比例为5mmol：5.0～90.0mg。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述反应的温度为20.0～100.0℃；所述反应的时间为0.5～3.0h。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述3,4-二氢嘧啶酮/硫酮类杂环化合物通过以下方法分离提纯：将反应完成后的产物分散到冷水体系中将固体析出，洗涤、过滤，得到粗产物；再对粗产物进行重结晶纯化，即得到纯化的目标化合物。
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