[发明专利]一种聚芳醚酮树脂及其制备方法有效
申请号: | 202010820403.6 | 申请日: | 2020-08-14 |
公开(公告)号: | CN113416306B | 公开(公告)日: | 2023-03-17 |
发明(设计)人: | 岳喜贵;牟建新;张海博;庞金辉;姜振华;王贵宾 | 申请(专利权)人: | 吉林大学 |
主分类号: | C08G65/40 | 分类号: | C08G65/40 |
代理公司: | 北京知元同创知识产权代理事务所(普通合伙) 11535 | 代理人: | 汪泉 |
地址: | 130012 吉*** | 国省代码: | 吉林;22 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 聚芳醚酮 树脂 及其 制备 方法 | ||
1.一种聚芳醚酮的制备方法,包括以下步骤:
(1)化合物1和化合物2反应得到所述聚芳醚酮;
(2)在反应终止时,向反应体系中加入溶剂降低反应液的浓度;
所述化合物1为化合物2为
步骤(1)所述反应在溶剂中进行,所述溶剂为二苯砜;
步骤(1)所述反应的温度为180-330℃;步骤(1)所述反应的时间为1-6h;
步骤(1)所述反应中化合物1:化合物2的摩尔比为0.995-1.005:1;
步骤(1)所述溶剂的质量为化合物1和化合物2质量和的2-5倍;
步骤(1)所述反应在碳酸盐的存在下进行,所述碳酸盐选自碳酸钠、碳酸钾、碳酸铯中的至少一种;
步骤(1)所述化合物2与碳酸盐的摩尔比为1.05-1.2:1;
步骤(2)所述溶剂为二苯砜;步骤(2)所述溶剂分一次、两次或多次加入;
步骤(2)所述溶剂加入时的温度为280℃-300℃;
步骤(2)所述溶剂的质量为步骤(1)中溶剂的质量的0.2-1倍。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述聚芳醚酮的制备方法包括如下步骤:
将反应溶剂二苯砜加入到反应釜中,反应体系减压抽真空,通入惰性气体至常压;在惰性气体保护下,加热到140-160℃,加入碱金属碳酸盐;向体系中加入化合物1和化合物2;所述化合物1和化合物2的摩尔比为0.995~1.005:1;化合物2与碳酸盐的摩尔比为1.05~1.5:1;反应体系升温至200℃~220℃反应0.5~2小时,220℃~260℃反应0.5~2小时,260℃~290℃反应0.5~2小时,300℃~330℃反应0.5~4小时;加入280℃~300℃二苯砜液体;将聚合物出料在冷钢板上,粉碎;利用质量比1~2倍的乙醇或者丙酮,洗2-6次,40-80℃干燥1-3小时,利用1~2倍蒸馏水洗2-7次,100-140℃干燥1-6小时,即得到最终聚芳醚产品;反应开始时加入的二苯砜的质量为化合物1和化合物2质量和的2~5倍;反应终止时,加入的二苯砜用量为初始时用量的20~100%。
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