[发明专利]2-溴-4-氟-6-甲基苯酚的制备方法有效
申请号: | 202010821438.1 | 申请日: | 2020-08-15 |
公开(公告)号: | CN111825531B | 公开(公告)日: | 2022-07-12 |
发明(设计)人: | 韩晓东;孙发明;张洪学;姜殿宝 | 申请(专利权)人: | 大连奇凯医药科技有限公司 |
主分类号: | C07C37/62 | 分类号: | C07C37/62;C07C39/27 |
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地址: | 116620 辽宁省大连市*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 甲基 苯酚 制备 方法 | ||
1.2-溴-4-氟-6-甲基苯酚的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
①重氮化水解反应:将2-甲基-4-氟苯胺在硫酸水溶液中100-105℃成盐,降温-5℃至5℃,滴加亚硝酰硫酸反应得到重氮盐,接着控制温度110-115℃将重氮盐滴加到硫酸水溶液中,边滴加边水汽蒸馏,馏出物经碱洗,精馏得2-甲基-4-氟苯酚;所述4-氟-2-甲基苯胺与亚硝酰硫酸摩尔比为1:1-1.05;
②溴化反应:将4-氟-2-甲基苯酚溶于有机溶剂和水混合溶液中,控温-10℃至5℃滴加溴素,接着滴加双氧水反应,处理后得到2-溴-4-氟-6-甲基苯酚;所述4-氟-2-甲基苯酚、溴素与双氧水摩尔比为1: 0.54 -0.6: 0.7-0.8。
2.根据权利要求1所述2-溴-4-氟-6-甲基苯酚的制备方法,其特征在于:有机溶剂选自氯仿或二氯甲烷。
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