[发明专利]分离柴油中含氮化合物和含硫化合物的固相萃取方法

权利要求书

1.一种分离柴油中含氮化合物和含硫化合物的固相萃取方法，其特征在于，主要步骤为：

步骤a、取固相萃取柱A，采用第一洗脱溶剂润湿固相萃取柱A，将柴油样品加入固相萃取柱A上层，采用第一洗脱溶剂冲洗，得到饱和烃组分；

步骤b、取固相萃取柱B，采用第二洗脱溶剂润湿固相萃取柱B，并串联固相萃取柱A和B，其中固相萃取柱A在上，采用第二洗脱溶剂冲洗固相萃取柱A和B，得到芳烃组分；

步骤c、将固相萃取柱A和B分开，采用第三洗脱溶剂冲洗固相萃取柱A，得到含氮化合物组分；

步骤d、采用第四洗脱溶剂冲洗固相萃取柱B，得到含硫化合物组分；

其中，所述第一洗脱溶剂选自正戊烷、正己烷和正庚烷中的至少一种；所述第二洗脱溶剂为a和b的混合溶液，a选自正戊烷、正己烷和正庚烷中的至少一种，b选自二氯甲烷、氯仿、乙醚、四氯化碳和甲苯中的至少一种；所述第三洗脱溶剂为c和二氯甲烷的混合溶液，c选自丙酮、甲醇和乙醇中的至少一种；所述第四洗脱溶剂为d和二氯甲烷的混合溶液，d选自乙腈和丙酮中的至少一种。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述固相萃取柱A中装填有固定相，所述固定相为硅胶和中性氧化铝的混合物，其中硅胶含量为5-50wt%。

3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述硅胶含量为5-30wt%。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述固相萃取柱B中装填有固定相，所述固定相为负载氯化钯的硅胶和氧化铝的混合物，其中负载氯化钯的硅胶含量为0-20wt%；钯的负载量为3-8 wt%。

5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述负载氯化钯的硅胶含量为0-10wt%；钯的负载量为4-6wt%。

6.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述固相萃取柱B的固定相进行钯负载时需要在温度为80-120℃下搅拌20-30min，静置12-48h后，300℃-500℃焙烧1-2h。

7.根据权利要求2至5中任一项所述的方法，其特征在于，所述固相萃取柱A和固相萃取柱B的固定相中硅胶的比表面积为 300-600m²/g，孔体积为 0.2-0.9mL/g，平均孔径为2-6nm；氧化铝的比表面积为 100-300m²/g，孔体积为 0.1-0.5mL/g，平均孔径为3-5nm。

8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述固相萃取柱A和固相萃取柱B的固定相中硅胶的比表面积为 450-600 m²/g，孔体积为 0.3-0.6 mL/g；氧化铝的比表面积为 150-250 m²/g，孔体积为0.2-0.4 mL/g。

9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述第二洗脱溶剂中a和b的体积比为2-7:1；所述第三洗脱溶剂中c与二氯甲烷的体积比为0.1-0.6:1；所述第四洗脱溶剂中d与二氯甲烷的体积比为0.15-1:1。

10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤a中，冲洗固相萃取柱A的第一洗脱溶剂与柴油样品的体积比为1-8:1；所述步骤b中，第二洗脱溶剂与柴油样品的体积比为3-30:1；所述步骤c中，第三洗脱溶剂与柴油样品的体积比为2-25:1；所述步骤d中，第四洗脱溶剂与柴油样品的体积比为2-20:1。

11.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述柴油样品为直馏柴油、催化裂化柴油、加氢柴油、焦化柴油或成品柴油；所述柴油样品的加入量与固相萃取柱A的固定相的质量比为1：1-6。