[发明专利]一种硝酸镥料液的制备方法

权利要求书

1.一种硝酸镥料液的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：

（1）有机萃取剂的配制：将环烷酸、辛醇、煤油混合均匀得到有机萃取剂，其中环烷酸:辛醇:煤油的体积比为1:1:2；

（2）有机萃取剂的皂化：向步骤（1）中得到的有机萃取剂加入氢氧化钠溶液，然后在振荡条件下进行皂化反应10~20min，控制得到皂化度为0.40～0.50的皂化有机萃取剂；

（3）稀土皂化：采用串级反应的方式进行稀土皂化，其中包括依次串联的第一级萃取段、若干个中间萃取段和末级萃取段，并且每个萃取段有机相的流速为25～30L/min，有机相与水相的流速比为10:1；

所述第一级萃取段是取步骤（2）中得到的皂化有机萃取剂与氯化镥料液混合，在振荡条件下反应10~20min，然后静置5~10min后分成有机相和水相两层；所述氯化镥料液的加入体积按如下公式计算：

V₁=0.85*V₂*C₀/（3*C_Re+C_H），其中V₁为第一级萃取段中氯化镥料液的加入体积，V₂为皂化有机萃取剂的加入体积；C₀为皂化有机萃取剂的皂化度；C_Re为氯化镥料液中镥离子的浓度，其单位为mol/L；C_H为氯化镥料液中氢离子的浓度，其单位为mol/L；

每个中间萃取段是取上一级萃取段的有机相，再加入下一级萃取段的水相混合，然后在振荡条件下反应5~10min，然后静置1～2min后分成有机相和水相两层；当下一级萃取段尚未得到水相时，使用氯化镥料液代替下一级萃取段的水相，所述下一级水相或氯化镥料液的加入体积按如下公式计算：

V₃=0.50*V₄*C₀/（3*C_Re+C_H），其中V₃为下一级水相或氯化镥料液的加入体积；V₄为上一级有机相的体积；C₀为皂化有机萃取剂的皂化度；C_Re为氯化镥料液或下一级水相中镥离子的浓度，其单位为mol/L；C_H为氯化镥料液或下一级水相中氢离子的浓度，其单位为mol/L；

末级萃取段是取上一级萃取段的有机相，再加入氯化镥料液混合反应5~10min，然后静置1～2min后分成有机相和水相两层，所述氯化镥料液的加入体积按如下公式计算：

V₅=0.50*V₆*C₀/（3*C_Re+C_H），其中V₅为末级萃取段中加入的氯化镥料液的体积；V₆为上一级有机相的体积；C₀为皂化有机萃取剂的皂化度；C_Re为氯化镥料液中镥离子的浓度，其单位为mol/L；C_H为氯化镥料液中氢离子的酸度，其单位为mol/L；

（4）洗涤：采用多级洗涤的方式，其中包括依次串联的第一洗涤段、和/或若干个中间洗涤段和末级洗涤段，并且每个洗涤段有机相的流速为25～30L/min，有机相与水相的流速比为10:1；

所述第一洗涤段是取步骤（3）中末级萃取段得到的有机相与下一级洗涤段的水相混合反应5~10min，然后静置20～30s后分成有机相和水相两层；当下一级洗涤段尚未得到水相时，使用硝酸代替下一级洗涤段的水相，所述硝酸的浓度为1.0mol/L，所述下一级水相或硝酸的加入体积按如下公式计算：

V₇=0.05*nReO*3/C_H，其中V₇为下一级水相或硝酸的加入体积；nReO为以氧化镥计算，末级萃取段的有机相中镥的摩尔量，其单位为mol；C_H为下一级水相或硝酸中氢离子的浓度，其单位为mol/L；

每个中间洗涤段是取上一级洗涤段的有机相，再加入下一级洗涤段的水相混合反应5~10min，然后静置20～30s后分成有机相和水相两层；当下一级洗涤段尚未得到水相时，使用硝酸代替下一级洗涤段的水相，所述硝酸的浓度为1.0mol/L，所述下一级水相或硝酸的加入体积按如下公式计算：

V₈=0.05*nReO*3/C_H，其中V₈为下一级水相或硝酸的加入体积；nReO为以氧化镥计算，上一级洗涤段的有机相中镥的摩尔量，其单位为mol；C_H为下一级水相或硝酸中氢离子的浓度，其单位为mol/L；

所述末级洗涤段是取上一级洗涤段的有机相，再加入浓度为1.0mol/L的硝酸混合反应6min，然后静置20～30s后分成有机相和水相两层；所述硝酸的加入体积按如下公式计算：

V₉=0.05*nReO*3/C_H，其中V₉为末级洗涤段中硝酸的加入体积；nReO为以氧化镥计算，上一级洗涤段的有机相中镥的摩尔量，其单位为mol；C_H为硝酸中氢离子的浓度，其单位为mol/L；

（5）反萃取：采用多级反萃取的方式，其中包括依次串联的第一反萃取段、若干个中间反萃取段和末级反萃取段，并且每个反萃取段有机相的流速为25～30L/min，有机相与水相的流速比为10:1；

所述第一反萃取段是取步骤（4）中末级洗涤段得到的有机相与下一级反萃取段的水相混合反应6min，然后静置20～30s后分成有机相和水相两层；当下一级反萃取段尚未得到水相时，使用硝酸代替下一级反萃取段的水相，所述硝酸的浓度为3.9mol/L，所述下一级水相或硝酸的加入体积按如下公式计算：

V₁₀=0.95*nReO*3/C_H，其中V₁₀为下一级水相或硝酸的加入体积；nReO为以氧化镥计算，末级洗涤段的有机相中镥的摩尔量，其单位为mol；C_H为下一级水相或硝酸中氢离子的浓度，其单位为mol/L；

每个中间反萃取段是取上一级反萃取段的有机相，再加入下一级反萃取段的水相混合反应6min，然后静置20～30s后分成有机相和水相两层；当下一级洗涤段尚未得到水相时，使用硝酸代替下一级反萃取段的水相，所述硝酸的浓度为3.9mol/L，所述下一级水相或硝酸的加入体积按如下公式计算：

V₁₁=0.95*nReO*3/C_H，其中V₁₁为下一级水相或硝酸的加入体积；nReO为以氧化镥计算，上一级有机相中镥的摩尔量，其单位为mol；C_H为下一级水相或硝酸中氢离子的浓度，其单位为mol/L；

所述末级反萃取段是取上一级反萃取段的有机相，再加入浓度为3.9mol/L的硝酸混合反应5~10min，然后静置20～30s后分成有机相和水相两层，所得到的水相即为合格的硝酸镥料液；所述硝酸的加入体积按如下公式计算：

V₁₂=0.95*nReO*3/C_H，其中V₁₂为末级反萃取段中硝酸的加入体积；nReO为以氧化镥计算，上一级有机相中镥的摩尔量，其单位为mol；C_H为硝酸中氢离子的浓度，其单位为mol/L；

（6）有机萃取剂的循环使用：取步骤（5）中末级反萃取段的有机相加入高纯水混合，在振荡的条件下洗涤，洗至水相的pH为2.0～3.0，然后用其代替步骤（1）中得到的有机萃取剂再经过步骤（2）的处理后，作为稀土皂化步骤中使用的萃取剂循环使用；所述末级反萃取段的有机相与高纯水的体积比为10:（2～4）。