[发明专利]二甲戊灵高沸点残液的资源化方法

说明书

本发明提供一种二甲戊灵高沸点残液资源化的方法，该方法处理残液后可回收二甲戊灵，该包括以下步骤：将二甲戊灵的高沸点残液，尿素，白炭黑和溶剂按照质量比为1：0.3~0.8：0~3：0.9~1.3的比例投入容器中混合；再向容器中加入酸性溶液，其中二甲戊灵的高沸点残液与酸性溶液的质量比为1：0.6~1；在45‑55℃温度下搅拌12‑18小时，冷却至室温，使产物结晶析出，过滤得到二甲戊灵固体，进行真空干燥，并且将滤液进行蒸馏，回收溶剂。

技术领域：

本发明属于废液残液资源化领域，具体涉及一种二甲戊灵的高沸点残液的资源化方法。工业生产二甲戊灵工艺的热解温度为180摄氏度左右，热解蒸馏后产生大量残余的液体，主要由硝化和精制两部工序产生，该残余的液体称为高沸点残液，该高沸点残液主要含有硝酸，二甲戊灵和亚硝代二甲戊灵。

背景技术:

二甲戊灵（pendimethalin）,化学名称为N-（3-戊基）-3 ,4-二甲基-2 ,6-二硝基苯胺，是一种二硝基苯胺类除草剂，是由Americun Cyanamid Company(美国氰胺公司)研制推广的一种选择性芽前除草剂；对大多数一年生禾本科杂草及某些阔叶杂草有较好的效果。由于其效果好、毒性低、安全性好，而获得了广泛的推广应用，目前已经成为世界上用量最大的选择性除草剂，内外需求量大，市场广阔。

目前二甲戊灵的生产工艺以3 ,4-二甲基硝基苯为原料，经氢化，与3-戊酮烷基化，氢化，硝化，纯化精制得产品二甲戊灵(US4136117 )。该工艺的反应路线如图1所示，工艺路线步骤简短，建设投资少，工艺收率较高，原料价廉易得，生产成本低，不仅在国外普遍采用，也是在国内生产二甲戊灵的普遍方法。在硝化的过程中，会产生亚硝胺（N-亚硝基二甲戊灵）副产物，最高可达产物的20 %。N-亚硝基二甲戊灵副产物不仅毒性高，诱突变，而且因其量大，导致硝化效率下降，严重影响生产成本，必须使其还原降解。因此，该工艺增加纯化精制工序。尽管纯化采用酸解和热裂两种方法，但纯化过程中会产生大量的高沸点残液。因此，在硝化和精制的过程中，会产生大量的残液，并且残液酸度大，难以挥发和降解，并且有机污染物含量大。目前残液的处理方法主要是焚烧，但这种方法处理会产生黑碳的污染，并且使生产效率降低。因而急需对残液进行资源化的方法。

发明内容：

针对上述的技术问题，本发明提供一种二甲戊灵的高沸点残液资源化的方法，该方法处理残液后可回收二甲戊灵。

本发明的具体的技术方案如下：

本发明提供了一种二甲戊灵的高沸点残液资源化的方法，包括以下步骤：

将二甲戊灵的高沸点残液，尿素，白炭黑和溶剂按照质量比为1：0.3~0.8：0~3：0.9~1.3的比例投入容器中混合；再向容器中加入酸性溶液，其中二甲戊灵的高沸点残液与酸性溶液的质量比为1：0.6~1；在45-55 ^oC温度下搅拌12-18小时，冷却至室温，使产物结晶析出，过滤得到二甲戊灵固体，进行真空干燥，并且将滤液进行蒸馏，回收溶剂。

进一步地，所述溶剂选用二氯甲烷，1,2-二氯甲烷，三氯甲烷，甲醇，乙醇，三乙胺，二乙胺，乙二胺，丙酮，异丙醇或正丁醇其中的一种或两种以上混合溶剂；

进一步地，所述酸性溶液选用硫酸，磷酸或盐酸其中的一个或两种以上的混合；

进一步地，所述硫酸的质量浓度为25-90 %；

进一步地，所述磷酸的质量浓度为25-80 %；

进一步地，所述盐酸的质量浓度为5-30 %；

进一步地，二甲戊灵的高沸点残液与尿素、白炭黑及异丙醇的质量比为1：0.5：2.5：1；

进一步地，酸性溶液选用质量浓度50 %的硫酸溶液，二甲戊灵的高沸点残液与酸性溶液质量比为1：0.8；