[发明专利]一种己内酰胺工业氨肟化反应液检测方法在审
| 申请号： | 202010824826.5 | 申请日： | 2020-08-17 |
| 公开（公告）号： | CN111796037A | 公开（公告）日： | 2020-10-20 |
| 发明（设计）人： | 张彦峰;孙利敏;任成韵;赵兰鸽;姚奎;于进玉;刘毅;石峰 | 申请（专利权）人： | 山东方明化工股份有限公司 |
| 主分类号： | G01N30/02 | 分类号： | G01N30/02;G01N30/60;G01N30/30;G01N30/16;G01N30/68 |
| 代理公司： | 北京金信知识产权代理有限公司 11225 | 代理人： | 徐琳;李维盈 |
| 地址： | 274500 山东省菏泽*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 己内酰胺 工业 氨肟化 反应 检测 方法 | ||
1.一种己内酰胺工业氨肟化反应液检测方法，其包括先对配置有强极性色谱柱的色谱仪进行空运行预处理，再用梯度升温方案对氨肟化反应液和循环叔丁醇分别进行检测的步骤。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，所述强极性色谱柱是HP-INNOWAX色谱柱，优选为HP-INNOWAX 60m*0.32mm*0.25μm、HP-INNOWAX 60m*0.32mm*0.5μm或HP-INNOWAX 60m*0.25mm*0.5μm，优选地，色谱柱载气流量为0.5-4ml/min。
3.根据权利要求1或2所述方法，其中，所述梯度升温方案是N梯度色谱检测梯度升温方案，其中N≥2；优选地，所述N梯度色谱检测梯度升温方案为：N＝2梯度升温方案，初始温度30-100℃，保持1-20min，以2-20℃/min升温至110-180℃，保持1-10min，以2-20℃/min升温至190-220℃，保持1-10min；或者为：N＝3梯度升温方案，初始温度30-80℃，保持1-20min，以2-20℃/min升温至90-120℃，保持1-20min，以2-20℃/min升温至130-180℃，保持1-10min，以2-20℃/min升温至190-220℃，保持1-10min。
4.根据权利要求1或2所述方法，其中，进样口温度260-300℃，分流比30-60:1，进样量0.5-1μL。
5.根据权利要求1或2所述方法，其中，使用氢火焰离子化FID检测器，检测器温度280-320℃，检测器氢气流量30-40ml/min，检测器空气流量300-400ml/min。
6.根据权利要求1或2所述方法，其中，使用以下公式计算有效转化率％
7.根据权利要求1或2所述方法，其中，所述预处理的色谱设定参数为：初始温度30-100℃，保持1-10min，以1-20℃/min升温至190-220℃，保持1-10min。
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