[发明专利]一种温控变色玻璃用粘合剂及其制备方法有效
申请号: | 202010825985.7 | 申请日: | 2020-08-17 |
公开(公告)号: | CN112029458B | 公开(公告)日: | 2022-04-15 |
发明(设计)人: | 董文兵;芮亚栋 | 申请(专利权)人: | 南京施瓦乐新材料科技有限公司 |
主分类号: | C09J163/00 | 分类号: | C09J163/00;C09J135/02;C09J11/08;C09J11/06;C08G59/62;C08G59/56;C08G59/50;C08G59/26 |
代理公司: | 南京泰普专利代理事务所(普通合伙) 32360 | 代理人: | 万欢欢 |
地址: | 211100 江苏省南京市江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 温控 变色 玻璃 粘合剂 及其 制备 方法 | ||
1.一种温控变色玻璃用粘合剂,其特征在于,包括:基础树脂组分和固化剂组分两部分;
所述基础树脂组分,以质量百分比包括:含氮杂环树脂28~42%、增强剂2~5%、聚乙二醇二甲基丙烯酸酯20~35%、溶剂余量;
其中,所述增强剂为N-氨乙基-γ-氨丙基三乙氧基硅烷;
所述含氮杂环树脂为含氮杂环的环氧树脂,其结构式如下:
;
其中,n=200~1000
固化剂组分,以质量百分比包括:4,4’-二氨基二苯砜40~59%、1-羟基环己基苯基酮16~29%、溶剂余量。
2.根据权利要求1所述的温控变色玻璃用粘合剂,其特征在于,所述含氮杂环树脂为含氮杂环的环氧树脂的合成工艺如下:
步骤1、在三口烧瓶中按照配比加入4-( 4-羟基苯基)-2, 3-二氮杂萘-1-酮,二氟二苯酮、碳酸钾,并溶解在预定量的甲苯溶剂中,然后在氮气保护下,加热至溶液变为亮黄色,
步骤2、然后甲苯回流带水1~2h,分水完全后,将甲苯放出分水器,升温到160~180℃,继续反应5~6h,颜色逐渐由黄色变为红棕色,随反应继续进行,变至灰色;
步骤3、然后将三口烧瓶的温度降低至100~120℃,并通过恒压漏斗将过量的环氧丙醇加入到三口烧瓶中,继续反应2~5h,至溶液颜色变为无色或淡黄色;
步骤4、最后用适量丙酮稀释反应液,过滤除去生成的盐和过量的催化剂,滤液经减压蒸馏除去环氧丙醇、丙酮及水,得淡黄色粘稠状产物。
3.根据权利要求2所述的温控变色玻璃用粘合剂,其特征在于,所述合成工艺的投料配比,以重量百分比计:4-( 4-羟基苯基)-2, 3-二氮杂萘-1-酮:二氟二苯酮:碳酸钾的投料比为(0.5~0.6):1:(0.5~0.8)。
4.根据权利要求2所述的温控变色玻璃用粘合剂,其特征在于,所述4-( 4-羟基苯基)-2, 3-二氮杂萘-1-酮的结构式如下:
。
5.根据权利要求1所述的温控变色玻璃用粘合剂,其特征在于,所述溶剂至少为N ,N -二甲基乙酰胺、N ,N -二甲基甲酰胺、吡啶、N -甲基吡咯烷酮中的一种。
6.一种基于权利要求1至5中任一项所述的温控变色玻璃用粘合剂的制备方法,其特征在于,其制备方法包括如下步骤:
步骤1、基础树脂组分的复配:按配比向容器中加入聚乙二醇二甲基丙烯酸酯和1/3重量的溶剂,40~60℃搅拌均匀,再加入含氮杂环的环氧树脂和增强剂,在搅拌均匀后,保温1小时后,加入剩余溶剂,搅拌均匀,备用;
步骤2、固化剂组分的复配:按配比将4,4’-二氨基二苯砜,溶剂加入到反应器内混合均匀,滴加1-羟基环己基苯基酮,滴加温度控制在40~50℃,滴加时间2~3小时,升温至70~80℃反应4 小时,制得固含量为56~78%的固化剂组分,备用;
步骤3、配制粘合剂:在使用前10~20min,将基础树脂组分与固化剂组分按照10:(1~3)的比例混合并搅拌均匀。
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