[发明专利]一种CoFeMOF-P/b-CNF复合材料电催化剂及其制备方法有效
申请号: | 202010826311.9 | 申请日: | 2020-08-17 |
公开(公告)号: | CN111939981B | 公开(公告)日: | 2023-04-25 |
发明(设计)人: | 许涵侨;祁璐;单学凌;钟雨声;王研;陈智栋 | 申请(专利权)人: | 常州大学 |
主分类号: | B01J31/22 | 分类号: | B01J31/22;C25B1/04;C25B11/04;C25B11/065;C25B11/091 |
代理公司: | 苏州市中南伟业知识产权代理事务所(普通合伙) 32257 | 代理人: | 刘卉 |
地址: | 213164 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 cofemof cnf 复合材料 催化剂 及其 制备 方法 | ||
1.一种CoFeMOF-P/b-CNF复合材料电催化剂的制备方法,其特征在于,包括如下操作步骤:
S1. CoFeMOF负载的细菌纤维素膜的制备:将Co盐和Fe盐用去离子水溶解后,同时加入到细菌纤维素膜中,摇晃,使Co盐与Fe盐均匀吸附在细菌纤维素膜表面,随后将混合物转移至高压反应釜,通过一步水热法制备得到CoFeMOF负载的细菌纤维素膜;
S2. CoFeMOF-P/b-CNF电催化剂的制备:将步骤S1得到的产物转移至管式炉,在管式炉风路的上风口放入磷盐,并通惰性气体,在高温下将S1步骤中的细菌纤维素膜碳化,同时磷化,得到CoFeMOF-P/b-CNF电催化剂;
其中,步骤S1的具体方法为:
配制10 mL N,N-二甲基甲酰胺(DMF)和乙醇体积比为1:1的混合溶液,在其中加入11mg/mL的Co(CH3COO)2•6H2O,6 mg/mL的FeCl3•6H2O,6 mg/mL的对苯二甲酸和50 mg/mL的聚乙烯吡咯烷酮,在室温下溶解均匀,随后加入细菌纤维素膜1g,摇晃吸附12小时,将其转移至聚四氟乙烯反应釜中,加热至150℃水热反应48h;冷却至室温后,用DMF清洗三次,将棕黑色产物在100 ℃烘箱中干燥,得到CoFeMOF负载的细菌纤维素膜。
2.根据权利要求1所述的一种CoFeMOF-P/b-CNF复合材料电催化剂的制备方法,其特征在于,所述步骤S2中的磷化温度为200~400℃,磷化时间为1~5小时。
3.根据权利要求1所述的一种CoFeMOF-P/b-CNF复合材料电催化剂的制备方法,其特征在于,所述步骤S2的惰性气体是氮气或氩气中的任意一种。
4.一种如权利要求1所述的方法制备的CoFeMOF-P/b-CNF复合材料电催化剂,其特征在于,所述CoFeMOF-P/b-CNF电催化剂包括Co盐、Fe盐和细菌纤维素膜,且所述CoFeMOF-P/b-CNF电催化剂通过磷盐进行高温磷化。
5.根据权利要求4所述的一种CoFeMOF-P/b-CNF复合材料电催化剂,其特征在于,所述磷盐是NaH2PO2或KH2PO2,质量为0.5~3g。
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