[发明专利]一种离子液体的制备方法及其在环己酮合成中的应用在审

专利信息
申请号: 202010826352.8 申请日: 2020-08-17
公开(公告)号: CN111808054A 公开(公告)日: 2020-10-23
发明(设计)人: 李孝林 申请(专利权)人: 李孝林
主分类号: C07D307/68 分类号: C07D307/68;B01J31/02;C07C45/29;C07C49/403
代理公司: 合肥中博知信知识产权代理有限公司 34142 代理人: 肖健
地址: 231232 安徽*** 国省代码: 安徽;34
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摘要:
搜索关键词: 一种 离子 液体 制备 方法 及其 环己酮 合成 中的 应用
【权利要求书】:

1.一种离子液体的制备方法,其特征在于:以4,5-二甲基-2-呋喃甲酸、N,N-二甲基-1,3-二氨基丙烷、3,5-二甲氧基苄基氯作为原料,具体合成路线如下:

2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:

(1)向4,5-二甲基-2-呋喃甲酸中加入氯化亚砜,加热反应,反应结束后经蒸馏回收过量的氯化亚砜,得到中间体1;

(2)向反应溶剂中加入N,N-二甲基-1,3-二氨基丙烷和中间体1,加热反应,反应结束后蒸馏回收反应溶剂,得到中间体2;

(3)向反应溶剂中加入中间体2和3,5-二甲氧基苄基氯,加热反应,反应结束后蒸馏回收反应溶剂,精馏,得到离子液体。

3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:所述4,5-二甲基-2-呋喃甲酸、氯化亚砜、N,N-二甲基-1,3-二氨基丙烷、3,5-二甲氧基苄基氯的摩尔比为1:2-5:1-1.1:1-1.1。

4.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:所述反应溶剂选自乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丁酯、甲酸乙酯、甲酸丙酯、甲酸丁酯、丙酸甲酯、丙酸乙酯、丙酸丁酯中的一种。

5.权利要求2-4任一项制备的离子液体在环己酮合成中的应用。

6.根据权利要求5所述的应用,其特征在于:向水中加入环己醇,加热至80-90℃后保温搅拌,再分别同时滴加过氧化氢的水溶液和离子液体,全部滴加完毕后保温反应,反应结束后冷却,加入乙醚萃取,取有机相,蒸馏回收乙醚,得到环己酮。

7.根据权利要求6所述的应用,其特征在于:所述过氧化氢的水溶液为质量分数30%的过氧化氢水溶液。

8.根据权利要求6所述的应用,其特征在于:所述环己醇、过氧化氢的摩尔比为1:1-5。

9.根据权利要求6所述的应用,其特征在于:所述离子液体的用量为环己醇质量的1-10%。

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