[发明专利]一种全有机PI/PVDF薄膜复合材料的制备方法

权利要求书

1.一种全有机PI/PVDF薄膜复合材料的制备方法，其特征在于：所述方法包括以下步骤，

（1）、将有机二酐与有机二胺溶解于有机溶剂中得聚酰胺酸前驱体溶液；

（2）、然后用氨基类硅烷偶联剂与聚酰胺酸前驱体溶液反应封端，其中氨基类硅烷偶联剂的质量为总质量的0.3%-3.2%；

（3）、将占总质量为0.7%-4.8%的全氟类硅烷偶联剂，逐滴加入到氨基类硅烷偶联剂封端的前驱体溶液中搅拌，通过反应的自催化水解，进行分子间硅醇基缩合，通过化学键结合在一起；

（4）、用有机溶剂超声溶解PVDF,使加入到反应体系中PVDF的含量占总固体含量的1%-30%，控制整个反应体系的固含量为15%-20%，搅拌后程序化升温至300℃，得到表面形态完整的复合材料薄膜。

2.根据权利要求1所述的一种全有机PI/PVDF薄膜复合材料的制备方法，其特征在于：所述有机二酐为4,4'-联苯醚四羧酸二酐、2,3,3',4'-联苯四甲酸二酐、4,4'-(六氟异丙基)四羧酸二酐、1,2,4,5-苯四羧酸二酐、 3,3',4,4'-二苯甲酮四甲酸二酐中的一种或多种。

3.根据权利要求1所述的一种全有机PI/PVDF薄膜复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中溶解温度为10℃-60℃，有机二酐与有机二胺摩尔量比为（1.01-1.1）:1，有机溶剂的质量为有机二酐与有机二胺的质量之和的5-8倍。

4.根据权利要求1所述的一种全有机PI/PVDF薄膜复合材料的制备方法，其特征在于：所述有机二胺为4,4'-二氨基二苯醚、4,4'-二氨基联苯、3,3'-二甲氧基联苯胺、间苯二胺和2,4-二氨基甲苯中的一种或多种。

5.根据权利要求1所述的一种全有机PI/PVDF薄膜复合材料的制备方法，其特征在于：所述有机溶剂为N-甲基吡咯烷酮或N,N-二甲基乙酰胺。

6.根据权利要求1所述的一种全有机PI/PVDF薄膜复合材料的制备方法，其特征在于：所述氨基类硅烷偶联剂为3-(2-氨基乙基氨基)丙基甲基二甲氧基硅烷、氨基丙基三乙氧基硅烷、N-(2-氨乙基)-3-氨丙基三乙氧基硅烷、二乙烯三氨基丙基三甲氧基硅烷、3-(2-氨基乙基氨基)丙基三甲氧基硅烷中的一种。

7.根据权利要求1所述的一种全有机PI/PVDF薄膜复合材料的制备方法，其特征在于：所述全氟类硅烷偶联剂为全氟辛基三乙氧基硅烷、全氟辛基三甲氧基硅烷、全氟癸基甲基二乙氧基硅烷、全氟庚基三甲氧基硅烷中的一种或多种。

8.根据权利要求1所述的一种全有机PI/PVDF薄膜复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中搅拌温度为15℃-45℃，搅拌时间为6-48小时。

9.根据权利要求1所述的一种全有机PI/PVDF薄膜复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（4）中搅拌时间为6-48小时。

10.根据权利要求1所述的一种全有机PI/PVDF薄膜复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（4）中程序化升温为从低温至300℃，具体程序为80℃，5h；100℃，1h；150℃，1h；200℃，1h；250℃，1h；300℃，1h。