[发明专利]一种MoS2

说明书

本发明总体地属于无机材料制备技术领域，提供了一种MoS₂纳米片的制备方法，具体步骤为：S1、分别配制聚丙烯酸和聚烯丙基胺盐酸盐溶液，调节各自的pH值；S2、对碳布进行前处理；S3、将步骤S2的碳布置入聚丙烯酸溶液中静置，然后进行洗涤吹干；S4、将步骤S3得到的碳布置入聚烯丙基胺盐酸盐溶液中静置，然后进行洗涤吹干；S5、重复步骤S3～S4，得到聚电解质层修饰的碳布表面；S6、将MoS₂前驱体分散于水溶液中得到前驱体分散液；S7将步骤S5得到的碳布和前驱体分散液转移至水热釜中，水热制备碳布负载的MoS₂；S8、用蒸馏水洗涤，再进行超声处理，得到MoS₂纳米片。

技术领域

本发明总体地涉及自组装制备、无机材料制备技术领域，具体地涉及一种MoS₂纳米片及电催化产氢复合膜的制备方法。

背景技术

MoS₂是由S-Mo-S结构单元组成的典型片层状结构，层间为范德华力，层内为Mo、S化学键相结合。当固体颗粒的尺寸达到纳米级别，会表现特定性质。研究表明，当MoS₂从体材料转变为纳米尺度的结构时，能带结构会从间接带隙转变为直接带隙，突出表现为优良的电子迁移率、光电性能以及催化活性等。目前纳米级MoS₂在析氢反应电催化剂、光催化剂、超级电容器及离子电池等能源材料方向上具有极大的应用价值，因此对纳米级MoS₂的研究具有重要的科学意义。

MoS₂纳米片的制备主要包含两种方法，一种是“自上而下”的制备方法(例如机械剥离、液相剥离)，这种方法主要是借助超声辅助剥离MoS₂粉末，在超声过程中加入小分子、离子及表面活性剂等，利用分子、离子插层或者表面活性剂亲油亲水的特性，辅助超声过程中MoS₂块体剥离成纳米片层。另一种是“自下而上”的合成方法，在制备过程使用能够溶于水的钼酸盐，利用水热合成法，使表面能控制在较小的范围；再者利用化学气相沉积法(CVD)，直接在基底上负载薄层MoS₂。这些方法均能有效的制备得到单层或少层MoS₂，但也存在不足之处，例如，机械剥离或是CVD技术能够制备高纯度材料，但耗时较长且对设备要求高；超声波剥落不仅能耗大，而且会带来噪声污染。

目前MoS₂纳米片的制备还缺乏一种易于操作、适合大规模制造、在仪器和时间上有效配置的简便制造策略。

纳米级厚度MoS₂纳米片凭借其高比例暴露的特定催化晶面、高的原子利用率、高效的传质与电子传输优势有望成为具有最佳性能的能源材料。

发明内容

本发明的目的是为了克服现有技术中硫化钼等二维材料制备过程中耗时较长、设备要求高且能耗大等不足，提供一种二硫化钼(MoS₂)纳米片的制备方法，该方法工艺简单、操作简单、对设备要求简单、平衡能量损耗、重复性强，制备所得的MoS₂纳米片粒径范围为100-200nm，厚度约为10-20nm。此发明制备工艺简单，本发明方法可扩展到其他二维材料的制备。

本申请中，PAA为聚丙烯酸，PAH为聚烯丙基胺盐酸盐。

本发明的技术方案是，一种MoS₂纳米片的制备方法，以聚电解质层修饰的碳布为基底材料，以MoS₂前驱体为原料，在基底材料上水热法负载形成 MoS₂纳米片结构，再利用超声法辅助剥落得到MoS₂纳米片，其中所述聚电解质层修饰的碳布是以聚丙烯酸和聚烯丙基胺盐酸盐为聚电解质层基质材料在碳布表面交替进行层层自组装所得。

进一步的，本发明方法包括以下步骤：

S1、分别配制聚丙烯酸和聚烯丙基胺盐酸盐溶液，调节各自的pH值；