[发明专利]一种准确获得含能材料合成反应过程动力学参数的方法

说明书

本发明公开了一种准确获得含能材料合成反应过程动力学参数的方法。本发明公开的获得含能材料合成反应过程动力学参数的方法，步骤如下：步骤一，在等温条件下，根据反应量热法或微热量热法测试含能材料反应过程热量变化，获得含能材料反应过程量热曲线并记录；步骤二，获得反应过程转化率随时间的变化曲线；步骤三，等转化率时间间隔取样进行浓度测试；步骤四，拟合动力学曲线并获得动力学参数。该方法针对含能材料合成反应过程动力学参数获取过程存在的问题，利用转化率的原理，提出准确获得动力学参数的方法，避免了等时间间隔法对重要中间体信息的缺失，提高了用浓度获得动力学参数的准确性。

技术领域

本发明属于含能材料技术领域，主要涉及单质含能材料合成过程反应动力学研究，尤其 涉及强放热、快速反应的含能材料合成反应过程动力学参数的处理方法。

背景技术

含能材料是一种具有高能量密度特点的亚稳态物质，经特定方式激发后会迅速地释放大 量能量。含能化合物、含能黏合剂、含能增塑剂等单质含能材料是发展先进火炸药产品的关 键性基础材料，主要应用于陆、海、空及火箭军各类武器系统，是完成发射、推进和毁伤的 能源材料，也是深空探测、矿产开采等国民经济建设中重要的能源材料。

在单质含能材料的合成反应中，存在着大量的放热反应，如硝化反应、氧化反应、氯化 反应、磺化反应等，其中硝化、氧化等反应多为强放热的快速反应，反应过程快速而剧烈并 伴随着大量的热量释放，中间体能量高且稳定性差，存在时间可能稍纵即逝，而合成反应过 程是以浓度、时间、温度等参量为变量的动态过程，这就增加了含能材料合成工艺热、动力 学研究的复杂性。

同时工艺放大和热安全参数的准确获得是建立在热、动力学参数的基础上，因此，热、 动力学参数的准确获得直接影响到放大工艺的设计和热安全参数的获取。目前热效应参数通 过校准后的微热量热仪或反应量热仪直接进行测试获得；而动力学参数是通过在反应过程等 时间间隔取样，利用光谱法或者化学分析等方法获得反应物浓度，最后进行动力学方程拟合 获得反应速率常数、反应级数等参数。

但是，对于含能材料合成工艺中强放热的快速反应来说，以上这种动力学参数获取方法 存在以下两方面的问题：(1)对于强放热的快速反应，等时间间隔取样会错过反应物浓度的 快速变化过程，获得动力学的参数不够准确；(2)对于存在中间体的快速反应，可能会错过 中间体变化的重要信息。

发明内容

针对上述含能材料合成反应过程动力学参数获取方法存在的问题，本发明利用反应量热 过程量热曲线的结果，利用转化率的原理，根据等转化率间隔取样研究动力学参数，避免了 等时间间隔法对重要信息的丢失，提供一种准确获得含能材料合成反应过程动力学参数的方 法。

为了实现上述任务，本发明采取如下的技术解决方案：

一种准确获得含能材料合成反应过程动力学参数的方法，该方法按以下步骤进行：

步骤一：在等温条件下，根据反应量热法或者微热量热法测试含能材料反应过程热量变 化，获得含能材料反应过程量热曲线并记录。

在合成反应工艺温度范围内任意选取某一恒温温度，采用反应量热仪(C80型或者BT2.15型)或微热量热仪(RC1系列)测试含能材料反应过程热量变化，获得含能材料反应过程量热曲线并记录。

步骤二：获得反应过程转化率随时间的变化曲线。

将步骤一获得的含能材料反应过程量热曲线进行积分处理，并进行归一化，最终获得反 应过程转化率随时间的变化曲线。

步骤三：等转化率时间间隔取样进行浓度测试。

依据步骤二中所获得的转化率变化曲线，在相同反应温度下进行合成反应，并在等转化 率间隔所对应的时间处进行取样，采用光谱法或化学分析的方法测试反应过程主要反应物料 的浓度变化。