[发明专利]一种硫代磷酸酯的含钼噻二唑衍生物及其制备方法和应用有效
申请号: | 202010828894.9 | 申请日: | 2020-08-18 |
公开(公告)号: | CN111909211B | 公开(公告)日: | 2023-08-22 |
发明(设计)人: | 王俊格;王永刚;陈超毅;黄加磊 | 申请(专利权)人: | 洛阳太平洋联合石油化工有限公司 |
主分类号: | C07F11/00 | 分类号: | C07F11/00;C10M159/18;C10N30/06;C10N30/08 |
代理公司: | 洛阳明律专利代理事务所(普通合伙) 41118 | 代理人: | 杨淑敏 |
地址: | 471112 河南省洛*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 硫代磷酸 含钼噻二唑 衍生物 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种硫代磷酸酯的含钼噻二唑衍生物,其特征在于:所述硫代磷酸酯的含钼噻二唑衍生物的结构式为:
其中R1和R2为C4~C13的直链或带支链的烷基,R1和R2相同或不同。
2.一种如权利要求1所述的硫代磷酸酯的含钼噻二唑衍生物的制备方法,其特征在于:包括以下制备步骤:
(1)向反应瓶中加入DMF、三氧化钼和2,5-二巯基-1,3,4-噻二唑,充分混合,加入催化剂三乙胺,升温至150~160℃,反应5~10h;
(2)冷却至室温,水洗,过滤,得含钼噻二唑中间体;
(3)将烷基醇加入到三口瓶中,并连上碱液气体吸收装置,加入有机溶剂,在强烈搅拌下缓慢加入P2S5,继续搅拌0.5~1h;然后升温至75~95℃下继续反应,至反应体系彻底澄清,得硫代磷酸酯中间体;
(4)将步骤(2)得到的含钼噻二唑中间体分散在烷基醇溶剂中,升温至50℃,滴加步骤(3)的硫代磷酸酯中间体,滴加完毕后,继续保温反应1h;
(5)将反应体系升温至90~95℃,加热回流3~5h;蒸除溶剂,即得产物硫代磷酸酯的含钼噻二唑衍生物。
3.如权利要求2所述的硫代磷酸酯的含钼噻二唑衍生物的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中,催化剂的加入量为三氧化钼质量的2~5%。
4.如权利要求2所述的硫代磷酸酯的含钼噻二唑衍生物的制备方法,其特征在于:所述步骤(3)中,所述硫代磷酸酯的结构式为:
其中R1和R2为C4~C13的直链或带支链的烷基,R1和R2相同或不同。
5.如权利要求4所述的硫代磷酸酯的含钼噻二唑衍生物的制备方法,其特征在于:所述烷基为正丁基、2-己基、2-乙基己基、十二烷基、十三烷基或异十三烷基;所述烷基醇为与上述烷基对应的一元醇中的一种或两种。
6.如权利要求2所述的硫代磷酸酯的含钼噻二唑衍生物的制备方法,其特征在于:所述步骤(3)中,所述有机溶剂为正庚烷、正己烷或甲苯;所述碱液为碳酸钠溶液或氢氧化钠溶液。
7.如权利要求2所述的硫代磷酸酯的含钼噻二唑衍生物的制备方法,其特征在于:所述制备方法中,步骤(1)中,三氧化钼和2,5-二巯基-1,3,4-噻二唑的摩尔比为1:0.52~0.55;步骤(3)中,烷基醇与P2S5的摩尔比为4:(1~1.2)。
8.如权利要求2所述的硫代磷酸酯的含钼噻二唑衍生物的制备方法,其特征在于:所述制备方法中,步骤(4)中,含钼噻二唑中间体与硫代磷酸酯的摩尔比为1:(2~3)。
9.如权利要求2所述的硫代磷酸酯的含钼噻二唑衍生物的制备方法,其特征在于:所述步骤(4)中,所述烷基醇溶剂为正丙醇、异丙醇、正丁醇或异丁醇。
10.如权利要求1所述的硫代磷酸酯的含钼噻二唑衍生物作为润滑油添加剂的应用,其特征在于:将所述硫代磷酸酯的含钼噻二唑衍生物加入到基础油中,作为润滑油添加剂。
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