[发明专利]一种使用两亲性二氧化硅离子掺杂的钙钛矿薄膜及发光二极管制备方法

权利要求书

1.一种使用两亲性二氧化硅离子掺杂的钙钛矿薄膜及发光二极管制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

步骤S1、选取一ITO玻璃基板作为发光二极管的衬底，所述ITO玻璃包括一玻璃衬底以及所述玻璃衬底表面覆盖的ITO薄膜；

步骤S2、配置ZnO前驱体溶液和PEIE溶液，利用旋涂工艺在ITO玻璃基板表面先后旋涂ZnO前驱体溶液与PEIE溶液，通过退火形成ZnO/PEIE薄膜；

步骤S3、配置二氧化硅纳米颗粒的甲苯溶液，将二氧化硅纳米颗粒的甲苯溶液作为反溶剂，旋涂于钙钛矿发光层之上；

步骤S4、使用DMF溶液，制备得到钙钛矿前驱体溶液；

步骤S5、利用旋涂的工艺在ZnO/PEIE薄膜表面旋涂钙钛矿前驱体溶液和二氧化硅纳米颗粒的甲苯溶液，退火干燥形成混合有二氧化硅纳米颗粒的钙钛矿薄膜，即混合有二氧化硅纳米颗粒的钙钛矿发光层；

步骤S6、配制空穴传输层前驱体溶液，在掺杂有二氧化硅纳米颗粒的钙钛矿薄膜表面旋涂空穴传输层前驱体溶液，并退火干燥形成空穴传输层；

步骤S7、利用蒸镀技术将氧化钼和金蒸发到步骤S6制备的样片上，制得混合有二氧化硅纳米颗粒的钙钛矿发光二极管器件。

2.根据权利要求1所述的一种使用两亲性二氧化硅离子掺杂的钙钛矿薄膜及发光二极管制备方法，其特征在于，所述步骤S2的具体实现方法如下：

步骤S21、制备醋酸锌的DMSO溶液：将预定量的二水醋酸锌以及DMSO溶液混合，预定温度下加热搅拌；

步骤S22、配置TMAH的乙醇溶液：将预定量的TMAH和乙醇混合，搅拌至澄清透明，得到TMAH的乙醇溶液；

步骤S23、将TMAH的乙醇溶液，在预定时间内加入到步骤S21制备的溶液中，在预定温度下加热搅拌一段时间，反应完成后使用乙酸乙酯对反应液进行沉淀，通过离心过滤的方法得到ZnO沉淀物，使用适量丁醇溶液进行溶解，过滤得到ZnO前驱体溶液；

步骤S23、选取分子量为70000g/ml的PEIE溶液，用预定量的甲氧基乙醇进行稀释，得到PEIE溶液；

步骤S24、利用旋涂工艺，先后取ZnO前驱体溶液和PEIE溶液，在预定转速下旋涂于ITO玻璃基板，通过退火进行干燥，最终得到ZnO薄膜和PEIE薄膜。

3.根据权利要求1所述的一种使用两亲性二氧化硅离子掺杂的钙钛矿薄膜及发光二极管制备方法，其特征在于，所述步骤S3的具体实现方法为：

称取二氧化硅粉体和两亲性聚酯，使用甲苯溶液超声溶解，得到二氧化硅纳米颗粒的甲苯溶液，随后对该溶液进行离心过滤、干燥，得到表面吸附两亲性聚酯的SiO2粉体，使用前使用甲苯溶液溶解，配置成所需浓度。

4.根据权利要求1所述的一种使用两亲性二氧化硅离子掺杂的钙钛矿薄膜及发光二极管制备方法，其特征在于，所述步骤S4中钙钛矿前驱体溶液的具体制备方法为：将碘化铅和甲醚碘化物溶于DMF溶液中，加热搅拌预定时间制备形成FAPbI₃钙钛矿前驱体溶液。

5.根据权利要求1所述的一种使用两亲性二氧化硅离子掺杂的钙钛矿薄膜及发光二极管制备方法，其特征在于，所述步骤S5的具体实现方法如下：

利用旋涂工艺将钙钛矿前驱体溶液旋涂在ZnO/PEIE薄膜的ITO上，在旋涂的完成后，再旋涂二氧化硅纳米颗粒的甲苯溶液，而后退火使钙钛矿结晶，得到混合有二氧化硅纳米颗粒的钙钛矿发光层；钙钛矿前驱体溶液旋涂工艺转数为1000-5000rpm，SiO2的甲苯溶液旋涂工艺转速为4000-7000rpm，退火温度为100-160℃，退火时间为10min-40min。

6.根据权利要求1所述的一种使用两亲性二氧化硅离子掺杂的钙钛矿薄膜及发光二极管制备方法，其特征在于，所述步骤S6的具体实现方法如下：

将TFB溶于氯苯中配置成预定浓度，旋涂到钙钛矿发光层之上，退火干燥形成空穴传输层；TFB的浓度为8 mg/ml，旋涂工艺转数为1000-5000rpm，退火时间为10-30min，退火温度为110-130℃。