[发明专利]一种抗肿瘤药物替加氟的制备方法有效
申请号: | 202010830368.6 | 申请日: | 2020-08-18 |
公开(公告)号: | CN111925361B | 公开(公告)日: | 2021-07-16 |
发明(设计)人: | 廖道红;赵帅;汪晓明 | 申请(专利权)人: | 江苏集萃分子工程研究院有限公司 |
主分类号: | C07D405/04 | 分类号: | C07D405/04;C07D405/14 |
代理公司: | 苏州瞪羚知识产权代理事务所(普通合伙) 32438 | 代理人: | 张宇 |
地址: | 215500 江苏省苏州*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 肿瘤 药物 替加氟 制备 方法 | ||
1.一种抗肿瘤药物替加氟的制备方法,包括如下步骤:
1)5-氟尿嘧啶溶于四氢呋喃中,加入催化剂四烷基碘化铵盐,碱,叔丁基过氧化氢水溶液,加热生成1,3-二取代替加氟;
2)反应结束后加水淬灭反应,分液、水相采用有机溶剂萃取后合并有机相旋干溶剂;加乙醇的水溶液加热反应,脱除一分子四氢呋喃后,冷却重结晶得到替加氟;
反应方程式如式(1)所示:
式(1);
所述的催化剂四烷基碘化铵盐为四丁基碘化铵或四甲基碘化铵;
所述的碱为碳酸钾,磷酸钾或碳酸铯的一种。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述的步骤1)加热的反应温度为50-100oC,步骤2)加热反应的温度为40oC-70oC。
3.根据权利要求1-2任一项所述的制备方法,其特征在于:所述的5-氟尿嘧啶与叔丁基过氧化氢的摩尔比为1:2-1:5。
4.根据权利要求1-2任一项所述的制备方法,其特征在于:所述的5-氟尿嘧啶与碱的摩尔比为2:1-1:4。
5.根据权利要求1-2任一项所述的制备方法,其特征在于:所述的5-氟尿嘧啶与催化剂四烷基碘化铵盐的摩尔比为1:0.05-1:0.5。
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