[发明专利]一种高包裹率陶瓷喷墨打印用硅酸锆包裹色料的制备方法

说明书

本发明公开了一种高包裹率陶瓷喷墨打印用硅酸锆包裹色料的制备方法，包括使用化学共沉淀法制备得到包裹色料前驱体，对前驱体进行预处理后依次加入硅源和锆源进行球磨，后处理得到包裹色料。本发明的一些实例，在满足喷墨打印使用要求的前提下，可以显著提高硅酸锆包裹色料的包裹率，以硫硒化镉大红色料为例，包裹率可以由常规方法的7%～10%提高到11%～15%；包裹色料的最大粒径小于1.8μm，可以直接用于陶瓷喷墨打印；能有效降低包裹色料的生产成本，大幅减少对环境的污染。

技术领域

本发明涉及一种陶瓷喷墨打印领域，特别涉及一种高包裹率陶瓷喷墨打印用硅酸锆包裹色料的制备方法。

背景技术

随着陶瓷工业的快速发展，人们对陶瓷装饰效果的要求不断提高，对鲜艳的大红包裹色料的需求急剧增长。国内外的应用市场十分广阔。

目前，制备包裹型陶瓷色料的方法主要有化学共沉淀法、固相烧结法、微乳液法、熔块法、水热法等。其中，化学共沉淀法是目前最适合于工业化生产陶瓷包裹红色料的成熟方法。传统上该方法制备的包裹色料最大的不足是粉体粒径过大，一般为3～15μm，无法满足喷墨打印(不大于1.8μm)的需要。为了适应喷墨打印的使用要求，需要进一步进行破碎处理，以降低原生粒径。原生粒径降低后必然导致发色更浅，并且磨成墨水之后对包裹色料会有一定程度的破坏，从而进一步削弱其发色能力。以喷墨打印用的包裹红墨水为例，其在陶瓷釉面上的发色效果都偏浅，基本呈现橘红或橙红色，无法达到纯正的大红色。

硅酸锆具有良好的包裹能力和耐热能力，是常用的包裹剂。使用化学共沉淀法制备硅酸锆包裹色料的基本操作为将色料中不会与锆源反应的原料(一般为发色金属源)和锆源溶解于水中，将色料中剩余原料与硅源混合，之后在搅拌条件下将含锆源和硅源的两种溶液混合，控制pH形成包裹型色料前驱体，前驱体洗涤干燥后，球磨破碎、加入矿化剂混合均匀，烧成、后处理(包括但不限于酸洗、碱洗、水洗、干燥)得到成品包裹色料。

陶瓷包裹色料制成墨水后在陶瓷釉面上的最终发色效果不仅取决于原生粒径的大小，而且还取决于包裹率的高低。目前，化学共沉淀法制备的包裹色料，如包裹红色料的包裹率只有7％～10％。包裹率偏低不仅会直接影响到最终的发色效果，还会导致大量的有毒原料，如镉没有被包裹住而流失进入废水中，对环境造成严重污染，同时也增大了生产成本和废水处理成本。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种高包裹率陶瓷喷墨打印用硅酸锆包裹色料的制备方法。

本发明所采取的技术方案是：

一种高包裹率陶瓷喷墨打印用硅酸锆包裹色料的制备方法，包括如下操作：

S1)将色料的水溶性发色金属源、水溶性锆源溶解于水中，得到溶液A；

S2)将色料剩余元素的水溶性原料和硅源溶解于水中，得到溶液B；

S3)搅拌条件下，将溶液A和溶液B滴加在水中，得到浆料，调节pH，反应完成后，过滤，固体洗涤干净，干燥，得到前驱体；

S4)将前驱体于非氧化气氛下，150～300℃预处理，得到预处理粉；

S5)球磨：将预处理粉放入球磨罐中，加入水和硅源，初次球磨一定时间后，加入锆源溶液，二次球磨，完成后干燥，得到球磨粉；

S6)将球磨粉粉碎，根据需要加入或者不加入矿化剂，混匀，煅烧，将烧成的色料进行后处理，得到成品硅酸锆包裹色料。

通过调节浆料的pH，使得化学共沉淀得以进行。具体的pH，可以根据包裹色料的具体类型和原料的情况确定。

后处理根据烧成后色料的情况下，选择酸洗、碱洗、水洗、干燥等。后处理不包括对色料进一步研磨破碎。

在一些实例中，前驱体于非氧化气氛预处理的温度为220～300℃。