[发明专利]一种球形纳米VC粉末的制备方法

说明书

本发明公开了一种球形纳米VC粉末的制备方法，包括以下步骤：（1）配制前驱体溶液：将钒源和碳质还原剂配置成前驱体溶液；（2）干燥与煅烧：步骤（1）得到的前驱体溶液加热干燥，得到前驱体粉末；将前驱体粉末高温煅烧得到“V₂O₅/C”混合物粉末；（3）熔盐镁热还原：将步骤（2）得到的混合物粉末与镁粉均匀混合，置于坩埚中，再加入熔盐使其熔融后完全覆盖坩埚中的混合物粉末和镁粉；加热还原得到镁热熔盐反应产物；（4）后处理：用盐酸溶液浸泡镁热熔盐反应产物，处理后得到纳米VC粉末。本发明采用多重活化反应技术协同作用，显著降低纳米VC粉末的合成温度，制备得到的球形纳米VC粉末颗粒粒径小，杂质含量少，品质高，具有良好的工业化前景。

技术领域

本发明涉及过渡金属碳化物的制备技术领域，具体涉及一种球形纳米VC粉末的制备方法。

背景技术

碳化钒（VC）是过渡金属中一类重要的碳化物，因其具有高熔点、高硬度、耐酸碱、耐高温、耐磨性高等优异性质，主要应用于粉末冶金、钢铁、航空航天、电子设备、催化领域以及高性能涂层等领域。例如，在钢中添加少量VC，能够细化晶粒，产生沉淀强化的作用，提高钢的综合性能。碳化钒在硬质合金是重要的晶粒抑制剂，在合金中添加少量VC作为添加剂，可有效细化硬质合金晶粒，使合金的微观组织均匀化，从而提高合金的力学性能。由于各行业的生产需求，对纳米VC粉末的需求量越来越大。

目前，工业上主要以钒氧化物粉末为原料，采用高温碳热还原法技术进行合成，粉末的合成温度高，一般在1300℃以上，能源消耗大，粉末粒径范围在微米级，且颗粒形状不规则。有报道以V₂O₅和纳米炭黑为原料，在1350℃下采用碳热还原制备出单一均相、平均粒径为1.5μm的超细VC粉末。由于高温碳热还原条件下，VC晶粒长大趋势显著，要合成纳米VC粉末，必须降低其合成温度。为了降低其合成温度，目前较多采用的技术方法是在碳热还原前的原料混合过程中采用前驱体法即以前驱体粉末为原料。尽管前驱体法促进了钒氧化物与还原剂的混合均匀程度，但原料粉末反应活性仍然有限，合成温度仍然偏高。例如，专利CN200610021329.1采用“前驱体+碳热还原法”，以偏钒酸铵、碳质还原剂和微量稀土等为原料，在800~950℃，保温30~60min制备了平均粒径小于100nm的VC粉末。

在现有纳米VC粉末的制备方法中，以钒氧化物或其前驱体粉末为原料，采用单一的碳热还原法技术进行合成，粉末的合成温度较高，能源消耗大，难以抑制VC颗粒在高温条件下聚集长大，粉末产物中存在一定比例的粗大VC颗粒，颗粒形状不规则，无法获得具有良好分散性的纳米级VC粉末。因此，如何显著降低合成温度、有效抑制粉末合成过程中的聚集长大是制备纳米VC粉末的关键所在。

发明内容

针对现有技术存在的上述不足，本发明的目的在于提供一种球形纳米VC粉末的制备方法，以解决现有纳米VC粉末制备过程中合成温度较高、难以抑制VC颗粒在高温条件下聚集长大、粉末产物中粗大颗粒较多、颗粒形状不规则、分散性较差的问题。

为了解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：

一种球形纳米VC粉末的制备方法，包括以下步骤：

（1）配制前驱体溶液：将钒源和碳质还原剂用去离子水溶解配置成前驱体溶液；

（2）干燥与煅烧：将步骤（1）得到的前驱体溶液加热干燥，得到前驱体粉末；将前驱体粉末放入反应炉中，在流动Ar气氛围保护下，高温煅烧，得到混合物粉末；

（3）熔盐镁热还原：将步骤（2）得到的混合物粉末与镁粉均匀混合，置于坩埚中，再加入熔盐使其熔融后完全覆盖坩埚中的混合物粉末和镁粉；在Ar气氛保护或真空条件下，加热还原得到镁热熔盐反应产物；

（4）后处理：用盐酸溶液浸泡所述镁热熔盐反应产物，除去杂质，再用去离子水洗涤、过滤、加热干燥，得到球形纳米VC粉末。