[发明专利]一种载银分子筛Ag-ETS-10及其制备方法与应用在审

专利信息
申请号: 202010832382.X 申请日: 2020-08-18
公开(公告)号: CN111992176A 公开(公告)日: 2020-11-27
发明(设计)人: 陶平;于彩虹;孙天军;邵秘华;余忆玄;赵宝刚 申请(专利权)人: 大连海事大学
主分类号: B01J20/10 分类号: B01J20/10;B01J20/30;B01D53/02;C01B23/00
代理公司: 大连东方专利代理有限责任公司 21212 代理人: 毛薇;李馨
地址: 116026 辽*** 国省代码: 辽宁;21
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摘要:
搜索关键词: 一种 分子筛 ag ets 10 及其 制备 方法 应用
【权利要求书】:

1.一种载银分子筛,其特征在于,所述载银分子筛包含ETS-10分子筛载体与担载的银元素;银的质量百分比为0.01%~10%;分子筛ETS-10的化学通式为(Na,K)2TiSixO13·4H2O,x=4.5~5.5;所述载银分子筛Ag-ETS-10的比表面积为300~700m2/g。

2.根据权利要求1所述的载银分子筛,其特征在于,银的质量百分比为1%~6%。

3.根据权利要求1所述的载银分子筛,其特征在于,所述银元素的存在形式为用于交换的银离子、银原子、银纳米簇或银纳米颗粒中的一种或多种混合物。

4.一种权利要求1-3任一权利要求所述的载银分子筛的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

(1)ETS-10分子筛载体的合成:按照SiO2:TiO2:Na2O:K2O:H2O=4.5-5.5:1:2-8:0.5-3:120-180的摩尔比例,将原料混合后搅拌2小时配制成均匀的反应溶胶;所述原料中的钛源为锐钛型二氧化钛纳米颗粒中的一种,颗粒直径为5~200nm;硅源为硅酸钠、硅溶胶、气相二氧化硅中的一种或多种组合;钠源为NaCl;钾源为氯化钾、KF中的一种或两种组合;将所得溶胶置入高压反应釜在190~220℃下反应48~72h;经过滤、洗涤,在50~80℃下干燥2~12h后,在300~550℃下焙烧1~4h得到钠钾型ETS-10分子筛;

(2)钠钾型ETS-10分子筛的铵交换:按照铵盐溶液与钠钾型ETS-10分子筛重量比7~100的比例,在0.05~0.4mol/L的铵盐溶液中交换1~4h,交换温度为20~80℃;经过滤、洗涤后在50~80℃下干燥2~12h,300~550℃下焙烧1~4h;通过多次重复,改变钠钾型ETS-10的铵交换度,得到铵型ETS-10分子筛;

(3)铵型ETS-10分子筛的银担载:首先按照银盐溶液与铵型ETS-10分子筛重量比15~100的比例,在0.001~0.5mol/L的银盐溶液中交换1~24h,交换温度为20~80℃;经过滤后在50~80℃干燥2~12h;然后,按照预定银担载量通过银盐溶液的室温下等体积浸渍进行银担载量调整,经50~80℃干燥2~12h后获得担载银的ETS-10分子筛前驱物;最后,将担载银的ETS-10分子筛前驱物,在300~550℃下焙烧0.5~4h获得载银分子筛Ag-ETS-10。

5.根据权利要求4所述的载银分子筛的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)溶胶中SiO2:(Na2O:K2O)摩尔比为4.5~9,Na2O:K2O摩尔比为2~4,SiO2:TiO2摩尔比为4.5~5。

6.根据权利要求4所述的载银分子筛的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中的铵盐为硝酸铵、乙酸铵或氯化铵中的一种或多种组合。

7.根据权利要求4所述的载银分子筛的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)中的银盐为硝酸银、乙酸银中的一种或两种组合;所述银盐溶液与铵型ETS-10分子筛重量比为30~60。

8.根据权利要求4所述的载银分子筛的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)中等体积浸渍中的银盐溶液浓度为0.5~10mol/L。

9.一种权利要求1-3任一权利要求所述的载银分子筛的应用,其特征在于,所述载银分子筛Ag-ETS-10适用于空气中的氙捕集与提浓、氙氪分离与氧氩分离过程。

10.根据权利要求9所述的载银分子筛的应用,其特征在于,氙的分离包含以下步骤:

(1)吸附:在设定吸附温度-30~100℃、吸附压力0~10bar下,将氙气混合气通入装有Ag-ETS-10吸附剂的吸附柱中,氙气被Ag-ETS-10吸附剂吸附,其他气体穿透吸附柱;优选的,所述吸附温度为0~25℃,吸附压力为0.5~2bar;

(2)脱附:待氙气穿透吸附柱后,停止通入混合气,通入惰性气体吹扫或升温解吸或真空解吸处理吸附柱,将氙气从Ag-ETS-10吸附剂中解吸脱附,得到高纯度氙气气体。

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