[发明专利]一种己内酯的合成工艺

说明书

本发明提供了一种己内酯的合成工艺，将聚6‑羟基己酸（6‑羟基己酸低聚物）在一定温度、一定压力下的催化剂床层中停留若干时间，得到的产物在一定温度、一定压力的蒸馏塔中脱水得到己内酯。本发明的有益效果是：（1）本发明步骤简单，方法简洁，反应进度快。（2）聚6‑羟基己酸原料易得。（3）己内酯的收率达到84%以上。

技术领域

本发明属于化工行业，涉及己内酯的合成领域，具体涉及一种己内酯的合成工艺。

背景技术

己内酯是一种新型聚酯单体，主要用于合成橡胶、合成纤维、合成树脂的生产，也用于合成聚己内酯、己二酸、己二酰胺、粘合剂、还可以用来与各种树脂掺和改善其光泽性、防透性和防粘性。

在专利CN 106397386 B涉及一种在有机溶剂中加入环己酮、助氧化剂丙烯醛和催化剂碳材料，以分子氧作为氧化剂，在压力为0.1～2MPa和温度为60～100℃的条件下，搅拌反应0.1～24h，得到己内酯的方法，该方法中分子氧氧化能力弱，需要加助氧化剂，己内酯选择性达到54％以上。

在专利CN 111018823 A涉及一种将环己酮、催化剂、有机溶剂加入氧气压力为0.1-1MPa的反应釜中，在搅拌下将温度升至30-90℃，缓缓加入甲基丙烯醛，并继续搅拌1-12h后，得到ε-己内酯、环己酮、甲基丙烯酸、甲基丙烯醛和有机溶剂的混合溶液。混合溶液经过精馏塔二级精馏后，分别得到ε-己内酯和甲基丙烯酸，该方法工艺过程复杂，己内酯收率可以达到63％以上。

发明内容

为解决上述问题，本发明提供一项具体实验方案：将聚6-羟基己酸(6-羟基己酸低聚物)在一定温度、一定压力下的催化剂床层中停留若干时间，得到的产物在一定温度、一定压力的蒸馏塔中脱水得到己内酯。

所述催化剂床层选自：浆态床、固定床、流化床、移动床中的一种或几种。

所述催化剂选自：α-Al₂O₃、分子筛如Y型、β型、ZSM-5型、TS-1、MCM-22型分子筛中的一种或几种。

所述催化剂的加入量为聚6-羟基己酸质量的50％-200％。

所述温度为：200-380℃，优选250-300℃。

所述反应压力为：-0.1-2MPa。

所述停留时间为0.05-10h。

所述停留时间为0.05-5h。

所述蒸馏温度为100-120℃。

所述蒸馏压力为-0.1--0.025MPa。

本发明的有益效果是：

(1)本发明步骤简单，方法简洁，反应进度快。

(2)己内酯的收率达到84％以上。

具体实施方式

下面结合实例对本发明进一步描述。但本发明的保护范围不仅限于此。

实施例1

将500g聚6-羟基己酸在温度为240℃，压力为-0.1MPa的载有250gα-Al2O3催化剂固定床停留0.05h，然后在100℃的温度、-0.1MPa的压力下脱水，得到己内酯的收率为84.2％。

实施例2

将500g聚6-羟基己酸在温度为260℃，压力为-0.1MPa的载有250gα-Al2O3催化剂固定床停留0.05h，然后在100℃的温度、-0.1MPa的压力下脱水，得到己内酯的收率为87.0％。

实施例3