[发明专利]一种四苯乙烯三联吡啶有机配体化合物、配位超分子及其制备和应用有效
申请号: | 202010832834.4 | 申请日: | 2020-08-18 |
公开(公告)号: | CN112028819B | 公开(公告)日: | 2021-12-10 |
发明(设计)人: | 王平山;王峰;王俊 | 申请(专利权)人: | 中南大学 |
主分类号: | C07D213/22 | 分类号: | C07D213/22;C08G83/00;C09K11/06 |
代理公司: | 长沙市融智专利事务所(普通合伙) 43114 | 代理人: | 盛武生;魏娟 |
地址: | 410083 湖南*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 苯乙烯 三联 吡啶 有机 化合物 配位超 分子 及其 制备 应用 | ||
1.一种四苯乙烯三联吡啶有机配体化合物,其特征在于,其具有式1结构式:
2.一种权利要求1所述的四苯乙烯三联吡啶有机配体化合物的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤(1):将式2化合物、3,4-二溴苯乙酮、氮源、碱进行环合反应,获得式3环合产物:环合反应的溶剂为CH3CH2OH、甲苯混合溶剂;所述的氮源为氨水;
步骤(2):将式3的环合产物和式4化合物进行偶联反应,即得;偶联反应的溶剂为THF/DMF的混合溶剂;
3.如权利要求2所述的四苯乙烯三联吡啶有机配体化合物的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述的CH3CH2OH、甲苯的体积比为5~15:1。
4.如权利要求2所述的四苯乙烯三联吡啶有机配体化合物的制备方法,其特征在于,所述的碱为碱金属氢氧化物。
5.如权利要求4所述的四苯乙烯三联吡啶有机配体化合物的制备方法,其特征在于,所述的碱为KOH、NaOH中的至少一种。
6.如权利要求2所述的四苯乙烯三联吡啶有机配体化合物的制备方法,其特征在于,所述的碱的用量为式2化合物摩尔量的2-4倍。
7.如权利要求2所述的四苯乙烯三联吡啶有机配体化合物的制备方法,其特征在于,所述的氮源的用量不低于理论反应量。
8.如权利要求2所述的四苯乙烯三联吡啶有机配体化合物的制备方法,其特征在于,环合反应的温度为回流。
9.如权利要求2所述的四苯乙烯三联吡啶有机配体化合物的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述的混合溶剂中,THF/DMF的体积比为4~8:1。
10.如权利要求2所述的四苯乙烯三联吡啶有机配体化合物的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述的偶联反应的催化剂为Pd(PPh3)4,且催化剂的用量为式3环合产物摩尔量的0.16-0.36倍。
11.如权利要求2所述的四苯乙烯三联吡啶有机配体化合物的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,式3和式4化合物的摩尔比为1:4.5~6。
12.如权利要求2所述的四苯乙烯三联吡啶有机配体化合物的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,偶联反应体系中还添加有缚酸剂。
13.如权利要求12所述的四苯乙烯三联吡啶有机配体化合物的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述的缚酸剂为碱金属氢氧化物。
14.如权利要求2所述的四苯乙烯三联吡啶有机配体化合物的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,偶联反应的温度为70~90℃。
15.一种基于三联吡啶基的菱形金属配位超分子,其特征在于,具有式A结构式:
其中,所述的M为Zn2+;
所述的R为C1~C10的烷基或C1~C10的烷氧基。
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