[发明专利]自支撑硼掺杂金刚石电化学传感器及制备方法

权利要求书

1.一种自支撑硼掺杂金刚石电化学传感器的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

1）以纳米金刚石粉为种晶籽料，均匀铺在预处理后的金属基材的表面，机械研磨后得到种晶后的金属基材；

2）以液态的硼酸三甲酯为硼源、甲烷为形核碳源、乙醇为生长碳源，氢气为刻蚀气体，将所述种晶后的金属基材使用热丝化学气相沉积进行镀膜；

3）脱膜后封装，即得；

其中，步骤1）中，所述“预处理”包括如下步骤：去除金属基材的表面氧化物及不均匀固体颗粒，使用粒径为W0.5的金刚石抛光液进行抛光后，再置于乙醇和丙酮中进行超声清洗并吹干；

所述金属基材为直径为10～15cm的钼盘；所述纳米金刚石粉的粒径为50±10 nm；

步骤2）中，所述镀膜的温度为700-800℃，反应气压为2.8-3.2 KPa，镀膜时间为200-230 h；

步骤2）中，所述热丝化学气相沉积的参数为：控制C/H为2.5±0.1%，控制B/C为2.0±0.1%；

控制金刚石形核阶段中CH₄：H₂为20：1000 sccm，形核时间为0.5-1 h；

控制金刚石生长阶段中鼓泡用H₂：C₂H₅OH+H₂+(CH₃O)₃B：H2为50：100：1000 sccm，生长时间为200-220 h。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤3）中，所述“脱膜后封装”具体步骤包括：将镀膜后的金属基材沿边缘分离完成脱膜处理，获得自支撑硼掺杂金刚石涂层；其后，将该涂层进行激光切割获得所需尺寸；最后，将其与金属铜棒进行焊接，并内嵌于聚四氟乙烯空心管中；填充导电银浆后封装获得所述自支撑硼掺杂金刚石电化学传感器。