[发明专利]一种析氢电催化材料及其制备方法和应用

权利要求书

1.一种析氢电催化材料的制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：

（1）将三氯化钌、六水合硝酸锌和2-甲基咪唑溶于甲醇，形成混合溶液，然后将聚苯乙烯球组装成的三维有序模板浸入所述混合溶液中，真空脱气处理；

所述三氯化钌与六水合硝酸锌的质量比为（0.01-0.50）:（0.10-10），所述三氯化钌与2-甲基咪唑的质量比为（0.01-0.50）:（0.01-20），所述三氯化钌与三维有序模板的质量比为（0.01-0.50）:（0.1-20）；

（2）将浸渍后的模板干燥后浸入甲醇/氨水混合溶液中，真空脱气处理后置于室温下静置，滤出产物并在空气中干燥；

（3）将步骤（2）得到的干燥产物置于四氢呋喃溶液中刻蚀，将刻蚀后得到的产物进行热处理，得到所述析氢电催化材料；

所述热处理的温度为800-1000℃，所述热处理的时间不超过2小时；所述热处理需在氮气或氩气气氛条件下进行；

所述析氢电催化材料含有金属载量为0.05-3wt%的超精细的钌纳米颗粒和氮掺杂量为1.0-10.0at%的氮掺杂碳骨架，所述超精细的Ru纳米颗粒均匀地负载在所述氮掺杂碳骨架中，所述氮掺杂碳骨架中含有氮元素、碳元素和氧元素；

所述氮掺杂碳骨架通过高温碳化十四面体有序大孔-微孔ZIF-8单晶得到；

所述超精细的Ru纳米颗粒形成超细的粒径分布，所述超精细的Ru纳米颗粒的平均粒径为0.5-5nm；

所述析氢电催化材料具有由有序大孔-介孔-微孔共存的分级有序多孔十四面体结构。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述超精细的Ru纳米颗粒的平均粒径为1-4nm。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述氮掺杂量为2-8at%。

4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述氮掺杂量为3-7at%。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述三氯化钌与六水合硝酸锌的质量比为（0.02-0.12）:（0.15-8）。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述三氯化钌与2-甲基咪唑的质量比为（0.02-0.12）:（0.5-10）。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述三氯化钌与三维有序模板的质量比为（0.02-0.12）:（0.5-10）。

8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述三氯化钌与甲醇的质量体积比为（0.01-0.50）g:（10-50）mL。

9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，所述三氯化钌与甲醇的质量体积比为（0.02-0.12）g:（15-30）mL。

10.根据权利要求1-9任一项所述的方法，其特征在于，步骤（1）中所述聚苯乙烯球由乳液聚合法得到；

步骤（1）中，所述三维有序模板由单分散的聚苯乙烯球有序组装得到。

11.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（1）和/或步骤（2）中，所述真空脱气处理的时间为1-30 min。

12.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（2）中，所述甲醇/氨水混合溶液中甲醇和氨水的体积比为1:（0.5-2）。

13.根据权利要求12所述的方法，其特征在于，所述甲醇/氨水混合溶液中甲醇和氨水的体积比为1:（0.8-1.5）。

14.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（2）中，室温静置的时间为16-30h；

步骤（2）中，所述空气中干燥指室温下干燥。