[发明专利]酯醇竹木纤维素及其制备方法在审
申请号: | 202010834146.1 | 申请日: | 2020-08-18 |
公开(公告)号: | CN111848823A | 公开(公告)日: | 2020-10-30 |
发明(设计)人: | 潘小秋;沈平秀;汤代华 | 申请(专利权)人: | 潘小秋;沈平秀;汤代华 |
主分类号: | C08B15/02 | 分类号: | C08B15/02;C08B15/06;C08B15/00;C06B45/02;C06B43/00;C06B23/00 |
代理公司: | 长沙新裕知识产权代理有限公司 43210 | 代理人: | 刘加 |
地址: | 410300 湖南省长沙市*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 酯醇竹木 纤维素 及其 制备 方法 | ||
1.一种酯醇竹木纤维素,用于焰火鞭爆药剂配制,其特征是:它由精制微细竹/木纤维素粉经催化法及醇法蒸馏制备而成,其组份及重量份数比为:
竹/木纤维素粉:是指经过微细粉碎的竹粉、木粉的其中一种,用量为100重量份;
水:所述水为冷水,用量为300-400重量份;
催化剂Ⅰ:所述催化剂Ⅰ为氢氧化钾、氢氧化钠、碳酸氢纳、硫化钠的其中任意一种,用量为15-20重量份;
过氧化氢:是指双氧水,用量为200-300重量份;
催化剂Ⅱ:所述催化剂Ⅱ为氨基磺酸、醋酸、乙酸的其中任意一种,用量为3-6重量份;
尿素:用量为1-2重量份;
醇化剂:所述醇化剂为甲醇、无水乙醇、丁二醇的其中任意一种,用量为15-25重量份;
催化剂Ⅲ:所述催化剂Ⅲ为硝酸镁、酒石酸,用量为硝酸镁4-8重量份,酒石酸4-8重量份;
稳定剂:所述稳定剂为二苯胺、樟脑,用量为二苯胺1-2重量份,樟脑1-2重量份。
2.根据权利要求1所述的一种酯醇竹木纤维素,其特征是:所述竹/木纤维素粉可以是竹粉和木粉两种任意组份的混合,用量为100重量份。
3.一种酯醇竹木纤维素的制备方法,其特征是:包括如下步骤:
步骤1:材料精选和粉碎,将精选竹粉或木粉100重量份投入粉碎机内粉碎到120-180目的微细竹纤维粉或木纤维粉待用;
步骤2:清水清洗入罐搅拌碱化催化,将步骤1中的微细竹纤维粉或微细木纤维粉用常温清水洗净泥砂,待洗净泥砂后的微细竹纤维粉或微细木纤维粉投入不锈钢搅拌罐中,按每100重量份的微细竹纤维粉或微细木纤维粉加入300-400重量份的冷水,再将催化剂Ⅰ中氢氧化钾、氢氧化钠、碳酸氢钠、硫化钠的其中任意一种按每100重量份的微细竹纤维粉或微细木纤维粉加入15-20重量份,在120-140℃温度下搅拌,进行碱化催化反应,搅拌时间为4-8小时;
步骤3:冷却、漂洗、干燥,将步骤2中第一次高温碱化催化反应的微细竹纤维粉或微细木纤维粉倒入池中冷却到常温后过滤,并漂洗三次,经甩干和晒干制得微细竹纤维素粉或微细木纤维素粉半成品备用,在该步骤中或采用微细竹纤维粉和木纤维粉两种任意比例混合的组合物;
步骤4:微酸催化反应、中和沉淀,将制得的微细竹纤维素粉半成品或木纤维素粉半成品投入到搅拌机池中,按每100重量份计算加入过氧化氢200-300重量份,再加入催化剂Ⅱ中的氨基磺酸、醋酸、乙酸的其中任意一种3-6重量份,同时还加入氮含量90%的尿素1-2重量份,在搅拌池中浸泡4-7天,在常温下搅拌进行酸性催化反应,搅拌时间为每天4小时左右不间断搅拌,其中搅拌机转速为每分钟360转,在不停顿的每天4小时计算搅拌4-7天后用碳酸氢钠中和沉淀进行过滤、漂洗三次,其母液水回收再利用,最后甩干、晒干后制得微细竹纤维素或微细木纤维素或两种组合的微细竹木纤维素备用;
步骤5:蒸馏醇化,然后将步骤4干燥好的微细竹纤维素或微细木纤维素倒入搅拌机罐中,该搅拌机罐为敞口,按每100重量份的微细竹纤维素或木纤维素计算加入甲醇或无水乙醇或丁二醇15-25重量份,再添加催化剂Ⅲ中的硝酸镁和酒石酸各4-8重量份,同时加入稳定剂二苯胺和樟脑各1-2重量份,最后在搅拌机罐中搅拌30分钟醇化,再倒进蒸馏器中蒸馏4小时,蒸馏温度为120-140度;
步骤6:无水乙醇雾化密封置换再次醇化反应,将步骤5中蒸馏过后的微细竹纤维素或微细木纤维素倒入储存密封罐中,用无水乙醇均匀雾化湿润,密封静置,醇化反应,时间为72小时,待置换醇化完成后取出微细竹纤维素或微细木纤维素,用蒸气风干,制得本发明的酯醇竹木纤维素成品。
4.根据权利要求3所述的一种酯醇竹木纤维素的制备方法,其特征是:所述步骤2中的催化剂Ⅰ的氢氧化钾、氢氧化钠、碳酸氢钠、硫化钠还可以是其中任意两种的组合物。
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