[发明专利]一种聚对苯二胺-石墨烯改性环氧树脂防腐涂料的制备方法

权利要求书

1.一种聚对苯二胺-石墨烯改性环氧树脂防腐涂料的制备方法，其特征在于：以对苯二胺为单体，利用π-π相互作用使其附着在石墨烯表面，通过原位聚合制得聚对苯二胺改性的石墨烯；然后将其掺混到环氧树脂涂料中，聚对苯二胺链上大量的氨基与环氧树脂上的环氧基发生反应，使得石墨烯均匀稳定地分散在环氧树脂中，得到聚对苯二胺-石墨烯改性环氧树脂防腐涂料；具体包括以下步骤：

步骤S1高能球磨石墨烯的制备：

在500mL球磨罐中加入200mL去离子水，加入氧化锆研磨球；随后加入15g鳞片石墨，用氨水调节pH为10，研磨72h；最后离心洗涤至pH为7，将产物在40℃烘箱中干燥48h，得到高能球磨石墨烯；

步骤S2 聚对苯二胺改性石墨烯的制备：

步骤S21称取对苯二胺，加入含有200mL去离子水中的烧瓶中，再加入30mL 25wt%-28wt%NH₄OH溶液，将烧瓶置于室温25℃下磁力搅拌，待对苯二胺完全溶解后，加入石墨烯，超声处理；

步骤S22在另一烧杯中加入过硫酸铵，和20mL 25wt%-28wt% NH₄OH溶液；晃动烧瓶至过硫酸铵完全溶解，得到引发剂溶液；

步骤S23将引发剂液一次性加入上述步骤S21含对苯二胺单体的烧瓶中，搅拌反应；

步骤S24反应结束后，用去离子水洗涤至上清液为无色，且上清液pH值为7为止；最后将产物通过冻干机冷冻干燥；

步骤S3 聚对苯二胺-石墨烯改性环氧树脂防腐涂料的制备：

步骤S31首先量取20mLCH₂Cl₂，加入聚对苯二胺改性的石墨烯，超声30min至石墨烯分散均匀；

步骤S32称取环氧树脂E-44加入上述石墨烯液分散液中，搅拌至环氧树脂E-44完全溶解，然后用旋转蒸发仪除去多余的溶剂；

步骤S33再加入聚酰胺650固化剂，剧烈搅拌至混合树脂均匀；再放入真空干燥箱中常温抽真空30min以除去气泡；

步骤S34最后，将混合物用50μm的导线涂覆机涂覆在Q235钢板上，并在40ºC下固化12小时。

2.根据权利要求1所述的聚对苯二胺-石墨烯改性环氧树脂防腐涂料的制备方法，其特征在于：步骤S1中所述氧化锆研磨球具体为：加入10g，4g，0.5g的氧化锆研磨球，数量比为4：40:600。

3.根据权利要求1所述的聚对苯二胺-石墨烯改性环氧树脂防腐涂料的制备方法，其特征在于：步骤S1中所述研磨具体条件是球磨罐在自转转速为300rpm，公转速度为600rpm。

4.根据权利要求1所述的聚对苯二胺-石墨烯改性环氧树脂防腐涂料的制备方法，其特征在于：步骤S21中所述对苯二胺与石墨烯的质量比为1:1。

5.根据权利要求1所述的聚对苯二胺-石墨烯改性环氧树脂防腐涂料的制备方法，其特征在于：步骤S21中所述超声处理具体是在25℃下，500W功率，超声30min。

6.根据权利要求1所述的聚对苯二胺-石墨烯改性环氧树脂防腐涂料的制备方法，其特征在于：步骤S22中所述过硫酸铵与对苯二胺的物质的量比为2:1。

7.根据权利要求1所述的聚对苯二胺-石墨烯改性环氧树脂防腐涂料的制备方法，其特征在于：步骤S23中所述搅拌反应具体为在25℃下搅拌反应3h。

8.根据权利要求1所述的聚对苯二胺-石墨烯改性环氧树脂防腐涂料的制备方法，其特征在于：步骤S31中所述聚对苯二胺改性的石墨烯添加量为50-100mg。

9.根据权利要求1所述的聚对苯二胺-石墨烯改性环氧树脂防腐涂料的制备方法，其特征在于：步骤S32中所述环氧树脂E-44与固化剂聚酰胺650的质量比为4:1。