[发明专利]一种耐低温氟橡胶及其制备方法有效
申请号: | 202010834637.6 | 申请日: | 2020-08-18 |
公开(公告)号: | CN111875732B | 公开(公告)日: | 2021-12-17 |
发明(设计)人: | 侯倩倩;董雅卓;宋磊;李胜凯;许峰;张文申;荀其宁;刘霞;冀克俭 | 申请(专利权)人: | 山东非金属材料研究所 |
主分类号: | C08F214/22 | 分类号: | C08F214/22;C08F214/28;C08F216/14;C08F214/18;C08F2/38;C08F2/30;C08F2/00 |
代理公司: | 济南舜源专利事务所有限公司 37205 | 代理人: | 苗峻;赵斌 |
地址: | 250031 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 低温 氟橡胶 及其 制备 方法 | ||
1.一种耐低温氟橡胶,其特征在于:原料组成按物质的量计算如下:
共聚单体为:偏氟乙烯单体35~80摩尔份,六氟丙烯20~55摩尔份,全氟烷基乙烯基醚1-15摩尔份;含硫化点单体与共聚单体的摩尔比例0.01~0.2:1;
其中所述的全氟烷基乙烯基醚为全氟甲基乙烯基醚或全氟乙基乙烯基醚或全氟正丙基乙烯基醚;
所述含硫化点单体为主链含溴单体和侧链含溴单体的混合物,混合物中两者的摩尔比例为1:0.5~2;
其具体合成步骤包括:
(1)在反应容器中加入水和有机溶剂的混合溶剂,混合溶剂体积占反应容器体积的50~80%,并加入pH值调节剂,乳化剂, pH值控制6-9,向反应容器中通入包含共聚单体和硫化点单体的初始单体混合物,使反应器的压力为1.5~2.5MPa,温度为70-90℃,然后加入引发剂开始引发聚合反应,聚合过程中保持温度稳定,波动不超过±2.5℃;
其中引发剂、水和初始单体混合物的摩尔比例为0.005~0.02:50~300:1;初始单体混合物占整个反应单体混合物的摩尔比值为1/4~3/4;
(2)当反应容器的压力下降0.1~0.4MPa时,补充共聚单体,使反应器的压力保持在1.5~2.5MPa;直至共聚单体添加完毕;
每次补充的共聚单体与整个共聚单体总量的摩尔比例为0.01~0.2:1;
(3)聚合过程中,每2~5小时补加一次引发剂、链转移剂和硫化点单体,直至聚合反应结束,聚合反应时间为10~15小时,得到悬浮液产物;
每次引发剂补加量与初次加入的引发剂量摩尔比例为0.1~0.5:1;每次补充的引发剂与整个引发剂总量的摩尔比例为0.01~0.35:1;
每次硫化点单体补加量与初次加入的硫化点单体摩尔比例为0.01~0.4:1,每次补充的硫化点单体与整个硫化点单体总量的摩尔比例为0.01~0.3:1;
每次补加的链转移剂与初始单体混合物的摩尔比例为0.001~0.02:1,每次补加的链转移剂与整个链转移剂加入量的摩尔比例为0.1~0.5:1。
2.根据权利要求1所述耐低温氟橡胶,其特征在于:
所述的主链含溴单体包括溴乙烯、三氟溴乙烯、2-溴-1,1-二氟乙烯、2-溴-3,3,3-三氟丙烯中的一种或多种;
所述的侧链含溴单体包括3-溴-3,3-二氟丙烯、4-溴-3,3,4,4-四氟丁烯、4-溴-1,1,2-三氟-1-丁烯、1-溴-2-氯-1,1,2-三氟-3-丁烯、溴甲基乙烯基醚、2-溴全氟乙基乙烯基醚、3-溴全氟丙基乙烯基醚中的一种或多种。
3.权利要求1所述耐低温氟橡胶的制备方法,其特征在于:其具体合成步骤包括:
(1)在反应容器中加入水和有机溶剂的混合溶剂,混合溶剂体积占反应容器体积的50~80%,并加入pH值调节剂,乳化剂, pH值控制6-9,向反应容器中通入包含共聚单体和硫化点单体的初始单体混合物,使反应器的压力为1.5~2.5MPa,温度为70-90℃,然后加入引发剂开始引发聚合反应,聚合过程中保持温度稳定,波动不超过±2.5℃;
其中引发剂、水和初始单体混合物的摩尔比例为0.005~0.02:50~300:1;初始单体混合物占整个反应单体混合物的摩尔比值为1/4~3/4;
(2)当反应容器的压力下降0.1~0.4MPa时,补充共聚单体,使反应器的压力保持在1.5~2.5MPa;直至共聚单体添加完毕;
每次补充的共聚单体与整个共聚单体总量的摩尔比例为0.01~0.2:1;
(3)聚合过程中,每2~5小时补加一次引发剂、链转移剂和硫化点单体,直至聚合反应结束,聚合反应时间为10~15小时,得到悬浮液产物;
每次引发剂补加量与初次加入的引发剂量摩尔比例为0.1~0.5:1;每次补充的引发剂与整个引发剂总量的摩尔比例为0.01~0.35:1;
每次硫化点单体补加量与初次加入的硫化点单体摩尔比例为0.01~0.4:1,每次补充的硫化点单体与整个硫化点单体总量的摩尔比例为0.01~0.3:1;
每次补加的链转移剂与初始单体混合物的摩尔比例为0.001~0.02:1,每次补加的链转移剂与整个链转移剂加入量的摩尔比例为0.1~0.5:1。
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