[发明专利]一种低色号DAM、MDI的制备方法及低色号MDI

权利要求书

1.一种低色号二苯基甲烷系列二胺和多胺(DAM)的制备方法，包括在酸性催化剂存在下甲醛与苯胺反应制备得到低色号DAM，其特征在于，含有酸性催化剂、甲醛与苯胺的反应物料流的氧化还原电位值为-100~300mv，所述制备的低色号DAM产品的铂钴色号200#。

2.根据权利要求1所述的低色号二苯基甲烷系列二胺和多胺 (DAM) 的制备方法，其特征在于，所述酸性催化剂为盐酸，盐酸溶液的氧化还原电位值为-100~400mv；其中HCl的质量分数为20%~40%。

3.根据权利要求2所述的低色号二苯基甲烷系列二胺和多胺 (DAM) 的制备方法，其特征在于，所述盐酸溶液的氧化还原电位值为-50~200mv；其中HCl的质量分数为30%~34%。

4.根据权利要求1或2或3所述的低色号二苯基甲烷系列二胺和多胺 (DAM) 的制备方法，其特征在于，所述甲醛为甲醛水溶液，所述甲醛水溶液的氧化还原电位值为-100~200mv；其中甲醛的质量分数为30%~50%。

5.根据权利要求4所述的低色号二苯基甲烷系列二胺和多胺 (DAM) 的制备方法，其特征在于，所述甲醛水溶液的氧化还原电位值为-50~50mv；其中甲醛的质量分数为35%~40%。

6.根据权利要求4所述的低色号二苯基甲烷系列二胺和多胺 (DAM) 的制备方法，其特征在于，可通过在反应物料流中添加还原剂降低所述氧化还原电位值。

7.根据权利要求6所述的低色号二苯基甲烷系列二胺和多胺 (DAM) 的制备方法，其特征在于，所述还原剂选自双氧水溶液、亚硫酸钠溶液、硫代硫酸钠溶液、联氨中的任一种。

8.根据权利要求7所述的低色号二苯基甲烷系列二胺和多胺 (DAM) 的制备方法，其特征在于，所述还原剂为亚硫酸钠水溶液。

9.根据权利要求4所述的低色号二苯基甲烷系列二胺和多胺 (DAM) 的制备方法，其特征在于，可通过惰性气体汽提的方式来降低所述氧化还原电位值。

10.根据权利要求9所述的低色号二苯基甲烷系列二胺和多胺 (DAM) 的制备方法，其特征在于，所述惰性气体为氮气。

11.根据权利要求4所述的低色号二苯基甲烷系列二胺和多胺 (DAM) 的制备方法，其特征在于，包括以下具体步骤：

（a）苯胺和甲醛在盐酸的存在下进行缩合反应，得到包含二苯基甲烷系列二胺盐和多胺盐的反应混合物，其中，所述含有盐酸催化剂、甲醛与苯胺的反应物料流的氧化还原电位值为-100~300mv；

（b）将碱加入到上述二苯基甲烷系列二胺盐和多胺盐的反应混合物中进行中和反应；

（c）将来自步骤（b）的反应体系在液液分离装置中分为粗DAM有机相和粗盐水相；

（d）将步骤（c）中得到的粗DAM有机相使用步骤（g）得到的水相洗涤纯化；

（e）将步骤（d)中得到的混合物在液液分离装置中分为包含苯胺和水的精多胺有机相以及包含苯胺、多胺的水相；

（f）以蒸馏的方式将水和苯胺从步骤（e）中的精多胺有机相中除去，获得精制的DAM产品；

（g）将步骤（f）中除去的苯胺和水混合物在液液分离装置中分离为苯胺有机相和水相，苯胺有机相循环作为步骤（a）中反应的部分原料，水相循环用于步骤（d）中的洗涤。

12.根据权利要求11所述的低色号二苯基甲烷系列二胺和多胺 (DAM) 的制备方法，其特征在于，所述步骤（a）中，缩合反应根据温度的不同采用两段式反应，第一阶段温度控制30~70℃，第二阶段温度控制100℃~150℃；所述苯胺、甲醛、盐酸三股原料的混合顺序为先混合其中的两种，之后在两种物流的混合物的循环流中加入第三种原料。